176929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-tetrahidrofurfuril- noroximorfonok és savaddíciós sóik előállítására
176929- 14 Az előző lépésben kapott bepárlási maradékot 50 ml etilénglikollal és 1 g p-toluolszulfonsavval 2 óra hosszat 0,01 Torr nyomáson és 80°-on tartjuk. Ezután lehűtjük, és hozzákeverjük 15 g nétriumkarbonát 45 ml vízzel készült oldatához. Az oldatot 50, 25, majd ismét 25 ml kloroformmal extraháljuk. Az egyesített kloroformos kivonatokat nátriumkarbonát -oldattal mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk. Maradékként a diasztereomer N-(tetrahidro-2-furoil)-noroximorfon etilénketálját kapjuk, o ) Redukció^li,t i^al^iniumhidridde 1 Az előző lépésben kapott bepárlási maradékot feloldjuk 150 ml vízmentes tetrahidrofuránban és az oldatot keverés v közben hozzácsepegtetjük 1,52 g (0,04 mól) litiumaluminiumhidrid 50 ml vízmentes tetrahidrofuránnal készült és jeges vizzel hütött szuszpenziójához. Ezután 1 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, maji 2 óra hosszat visszafolyat ás közben forraljuk. Ezután lehűtjük, keverés közben hozzácsepegtetünk 3 ml vizet, majd 225 ml telitett diammóniumtartarát-oldattal kirázzuk. Választótölcsérben való elválasztás után a tetrahidrofurános oldatot vákuumban bepároljuk. A vizes fázist 100, 50 és ismét 50 ml kloroformmal extraháljuk. Az egyesített kloroformos kivonatban feloldjuk a tetrahidrofurános fázis bepárlási maradékát. A kloroformos oldatot 2 ízben 50-50 ml vizzel mossuk, nátriumszulfáton száritjuk és vákuumban bepároljuk. A maradék a diasztereomer E-tetrahidro furi1-noroximorfon etilénke t álj a. ó ) Ketálhasitás_diasztereomer E-t, idrofurfúri 1-noroxi.mo^fonná Az előző reakciólópós termékét 100 ml 2 n sósavval 30
