176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására

176927

12 -és az oldatot 5 g metanollal nedvesített Raney-ni.tK.el hozzáadása után 45 percig visszafolyatás közben forraljuk. Ezután ismét hozzáadunk 5 g Raney-nikkelt, és további 45 percig forraljuk. Végül lehűtjük és az oldatot kovaföldön leszivatjuk.

A szüredéket vákuumban bepároljuk.

A nyers terméket $00 g kovasavgélen, 50 cm hosszúságú és 5 cm átmérőjű oszlopon és 1900 ml kloroform, 100 ml metanol és 2 ml tömény ammónia elegyével kromatográfáivá tisztítjuk. 25 ml-es eluátumokat gyűjtünk, és kovasavgélen azonos kifejlesztőszerrel vékonyrétegkromatográfiásan ellenőrizzük. A tiszta anyag frakcióit egyesitjük, és vákuumban bepároljuk. A maradékot benzol és petroléter elegyéből kristályosítjuk. Az a) és b) lépések összkitermelése 0,5 g» Olvadáspont 102-105°•

6. p é 1 d a

2-/2-Metil-5-f uril-metil/-2,-hidroxi5.9oi>-dime til-6«7-benzomorf án-me tánszulf onát

2,17 g (0,01 mol) 2*-hidroxi-5,9<x-0.imetil-6,7-benzomorfánból és 5»2 g 2-metil-5-furoil-kloridból az 1. példában le* irt módon állitjuk elő a cim szerinti vegyületet. Az összkitermelés 5,1 g (76 %). A nyers termék 255-256° olvadáspontja etanol és éter elegyből átkristályositva 26b-270°-ra emelkedik.

7. p é 1 d a

^ hri 1-me ti 1/-2 * -•hidr oxi-5.9oc-dime t il-6.7 -b enzomor f án-hidrokiorid

2»17 g (0,01 mil) 2*—hidroxi—5»9oo-dimetil—6,7—benzomorfán— ból és 2,9 g 5-furoil-kloridból az 1* példával analóg módon