176924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ó- kondenzált heterobiciklusos-acilamino- penám-3- karbonsavszármazékok előállítására

176.924-38-( a) 4,7-üihidro-4-etil-7-oxo-l, 2,4-triazolo-/f"l,5-a_7-pirimidin-6-karbonsav-éíilészter

10,4 g i.0,05 mól) 7-hidroxi-l,2,4-triazolo/’"’l,5-a_7pirimidin-6-karbonsav-etilészter, 7,0 g (0,05 mól) káliumkar b on át, 3,0 ml ^0,015 mól) etiljodid, 80 ml száraz dimetilformanid és 80 ml hexametil-foszf orsav-triamid eiegyét 4 órán át hevitettük 80 °G-on, majd vákuumban bepároltuk, és a maradékhoz 100 ml vizet adtunk. A kapott oldatot 5 x 100 ml éterrel mostuk, 10 x 100 ml etilacetáttal extraháltuk, az etilacetátos oldatokat egyesitettük, magnéziumszulfáton száritól tűk, szűrtük, és a szürletet vákuumban bepároltuk. A visszamaradó kristályos anyagot szűrtük, és etilacetátból átkristályositottuk. 4,47 g (37,9 ;á) 4,7-dihidro-4-etil-7-oxo-l,2,4- -triazolo/,~"l,5-a_7pirimidin-6-karbonsav-etilásztert kaptunk, op. 129-131 °ű.

spektrum: ^ODCl^) ^-értékek:

8,62 (1H, szingulett) és 8,12 ( 1H, szingulett)

(triazol- és pirimidingyürü protonjai); 4,47 (2H, kvadruplett) és 4,38 ( 2H, kvadruplett)-OCH2CH3 és IÍ0H2ÖH3) ; 1,62 (3H, triplett) és

1,50 ( 3H, triplett) (.-OCH^GH-j és -IJCHgGH^) •

Infravörös spektrum: v. káliumbromidos pasztilla)

Vj , cra*"^:

» max’

34GC (széles maximum), 1715, 1690, 1610, 1570,

1370, 1315, 1210, 1175, 790.

1480