176873. lajstromszámú szabadalom • Alga- és vízi gyomirtószer
5 176873 6 érték között, elsősorban lúgos közegben. Ezért lúgos vizekben például 7 és 11 pH-érték között használhatók. A következő példák szemléltetik a találmányt. A százalékok súlyszázalékra vonatkoznak. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg. A fajsúlyt és a viszkozitást 25 °C-on határoztuk meg. A viszkozitást centipoise egységben (cP) adjuk meg. 1. példa A réztartalmú komplex előállítása 1 mól kristályos réz(lI)szulfát-pentahidrátot 2 mól 91—93%-os etiléndiaminnal (EDA, „reagent grad”, a maradék víz) reagáltatunk. A reakció erősen exoterm. A réz(II)szulfát-pentahidrátot részletekben fél óra alatt olyan ütemben adagoljuk, hogy a hőmérséklet 70° alatt maradjon. A sötét bíborszínű oldatot vízzel annyira hígítjuk, hogy a réztartalom (elemi rézre számítva) 7% legyen. A kapott oldat fizikai állandói a következők: pH-értéke: 11,5; fajsúlya: 1,182 25°-on; viszkozitása: 13,6 cP 25°-on. 2. példa a) Komplex oldat előállítása Cowles-féle oldótartályba 567 liter vizet és 187,8 kg 99%-os etiléndiamint (EDA) helyeztünk. Az alaposan kevert oldat hőmérséklete 56°. Keverés közben az oldathoz 5 perc alatt hozzáadunk 181,4 kg kristályos réz(II)szulfát-pentahidrátot (100% átmegy 0,5 mm-es szitán, 95% nem megy át 0,15 mm-es szitán). Ezután még 45 kg-os részletekben félóránként hozzáadunk összesen 390 kg kristályos réz(ll)szulfát-pentahidrátot. Számítások alapján az etiléndiamin és a réz mólaránya 1,998 : 1, a kristályos réz(II)szulfát-pentahidrát 25,19% réztartalmára számolva. Az oldat pH-értéke 8,0. 100 liter víz és 5 kg 99%-os etiléndiamin hozzáadása és 15 perces keverés után a pH-értéke 10,6. A réztartalom 8,12%, fajsúlya 25°-on 1,224. Összesen 908 liter terméket 19 literes tartályokba töltünk. A komplex oldat analitikai és fizikai jellemzői a következők : Összetétel : Talált: Számított :“ réz 8,12% 8,00% etiléndiamin 15,24% VÍZ 64,67% szén 6,48% 6,05% hidrogén 9,32% 9,28% nitrogén 7,31% 7,05 % szulfát 11,13%^ 12,08% pH-értéke 10,6 — sűrűség (25°) 1,224 g/cm3 — viszkozitása (25°) 14,5 cP szín sötétbíbor *8% fémréz és 2: : 1 arányú amin : réz összetételű vizes oldatra számolva, ^3,71% összkéntartalomra számolva. A kapott oldat pH-értékét 10-re állíthatjuk be, többek között ásványi savval. b) Szilárd komplex előállítása A komplex oldatából bisz-(etiléndiamin)- réz(II)szulfát kristályokat 100%-os kitermeléssel választhatunk le 5-szörös mennyiségű 95%-os alkohol hozzáadásával. A kristályokat szűréssel elválasztjuk. A szüredék színtelen, és gyakorlatilag rézmentes. A terméket éjszakákon át 30°-on vákuum-szárítószekrényben szárítottuk. A réz, kén, szén, hidrogén és nitrogén analitikai eredményei a Cu(EDA)2S04 képletet igazolják. Cu(NH2CH2CH2NH2)2 Taláu SO4 képlet alapján száy mított, % 0 _ réz 22,78 22,6 szulfát 34,33 34,5“ szén 17,3 16,95 hidrogén 5,77 5,89 nitrogén 20,2 19,96 51 A talált 11,5% kéntartalom alapján számítva. Ezt az anyagot tartalmazó készítménnyel legfeljebb 0,5 ppm réztartalom mellett, tavakban a Hydrilla vízi gyomnövény kiirtható. 3. példa 133 g vízmentes etiléndiamin (98%-os) 273 ml vízzel készült oldatához keverés közben lassan hozzáadunk 117 g réz(II)-hidroxidot, miközben a rézhidroxid gyorsan feloldódik. Az adagolást úgy irányítjuk, hogy a hőmérséklet 50° alatt maradjon. Miután a szilárd anyagok teljesen feloldódtak, hozzáadunk 273 ml vizet. A kapott oldat kékes bíborszínű a 2. példa szerinti rézszulfát termék sötét bíborszínével összehasonlítva. Miután az oldatot további hűtés közben 25°-ra hűtöttük, összetétele a következő: 8,1% réztartalom, pH-értéke körülbelül 14, sűrűsége 25°-on 1,138 és viszkozitása 25°-on 12 cP. Az oldat stabilitásának javítása érdekében a pH értékét ásványi sav, például kénsav legalább ekvimoláris menynyiségének hozzáadásával 9 és 11 közötti értékre állítjuk. 4. példa A 3. példával analóg módon 102 g réz(Il)hidroxidot (1 g-atom réz) hozzáadunk 145 ml 91—93%-os etilcndiamin (2 mólos) 561 ml vízzel készült oldatához. A hidroxid gyorsan feloldódik, miközben az eredetileg 50°-ra melegített etiléndiamin-oldathoz adjuk. Ezután a hőmérséklet csökken, és teljes oldódásig 4 óra hosszat 30°-on keverjük. Sötétkék oldatot kapunk. Az oldat jellemzői a következők: 8,15% réztartalom, pH értéke körülbelül 14, sűrűsége 25°-on 1,136, viszkozitása 25°-on 14,5 cP. Az oldat stabilitásának javítása érdekében pH-értékct ásványi savval 9 és 11 közé állítjuk. 5. példa Az 1. példával analóg módon 131 g réz(ll)szulfát-pentahidrátot lassan vizes oldatban 82 g 90" 0-os 1,2-propiléndiaminnal reagáltatunk. A reakciókeverék 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
