176841. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 8-halogén-dihidro-kodeinon-hidrohalogenidek előállításra
Il 176841 12 24. példa 8-Bróm-dihidro-kodeinon-hidrobromid 3,11 g tebain 5 ml acetonnal készített szuszpenziójához keverés és jeges vizes fürdővel való hűtés közben 5 perc alatt hozzácsepegtetjük egy 45 súly/térf.%-os ecetsavas hidrogénbromid-oldat 6,3 ml-ét. Az adagolás befejeztével a tebain teljesen feloldódik, további 5 perc múlva szilárd termék kezd kiválni az oldatból. 15 perc múlva mintát veszünk a reakcióelegyböl, amelynek vékony rétegkromatogramja azt mutatja, hogy a reakció teljesen végbement. A terméket kiszűrjük, hideg acetonnal mossuk és vákuumban megszárítjuk. 2,63 g cím szerinti vegyületet kapunk, amely 181—184 °C-on olvad. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (III) általános képletű vegyületek előállítására, ahol X halogénatomot jelent, azzal jellemezve, hogy tebaint egy halogénhidrogénsavval reagáltatunk egy reaktív vegyület, éspedig egy rövidszénláncú alifás karbonsav, egy enolizálható karbonil-csoportot tartalmazó vegyület, klorálhidrát, víz, egy aromás aldehid vagy egy aromás keton vagy e vegyületek keverékének jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reaktív vegyületként ecetsavat használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vizet is tartalmazó közegben hatjuk végre. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót legfeljebb 10%-vizet tartalmazó reakcióelcgyben hajtjuk végre. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás 5 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 10 °C és szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 10 a reaktív vegyület és egy közömbös oldószer keverékében hajtjuk végre. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy közömbös oldószerként egy halo-15 génezett szénhidrogént vagy egy étert használunk. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót reaktív vegyületek keverékének jelenlétében hajtjuk végre. 20 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reaktív vegyületek keverékeként vizes ecetsavat vagy ecetsav-aceton-elegyet használunk. 10. Az I—5., 8. és 9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként teljes egészében a reaktív vegyületet vagy azok keverékét használjuk. 11. Az 1—10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reagensként in situ előállított halogénhidrogénsavat használunk. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót —20 °C és +80 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 25 30 Egy lap képletekkel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.1430.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
