176795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fokozott tisztaságú széndioxid előállítására
5 176795 6 van, melyek az üzemvitelt kedvezőtlenül befolyásolják. Az etilénglikolos szárítás a gyakorlatban nem vált be. A desztilláció oszlop deflegmátorában végrehajtott parciális kondenzáltatás és a deflegmátor alatti tálcáról történő, gyakorlatilag puffer nélküli széndioxidelvétel nem biztosította a kellő mértékű inertgáztalanítást. Desztillálással csak a II. o. minőségnek megfelelő széndioxidtartalmat sikerült biztosítani, azonban a desztillált gáz szaganyagokat is tartalmazott. Ezért az eljárást az etilénglikolos szárítás elhagyásával, aktívszenes adszorpciós eljárással kombinálva vették gyakorlati alkalmazásba, ahol az aktívszén regenerálását a közismert, klasszikus eljárásnak tekinthető túlhevített vízgőzös deszorpcióval és azt követő szárítással végezték. Ezzel az eljárással a II. o. széndioxidgáz előállítása sikerrel járt. Ennek az eljárásnak hátrányos tulajdonsága egyrészt változatlanul az inertgáztalanítás alacsony hatásfokában nyilvánul meg és teljesen kizárja az etán eltávolításának lehetőségét, másrészt az olajtalanítás sem megfelelő mértékű, minek következtében az aktívszénre olyan magas forráspontú komponensek jutnak, amelyeket a regenálási ciklusban eltávolítani nem lehet. Súlyos minőségi és biztonságtechnikai hátránynak minősül a nem kellő mértékű víztelenítés, melyhez további hátrányként járul a többletvizet eredményező ún. másodlagos víz bevitele a gőzös regenerálás következményeként, ami a tisztított széndioxidba jutva a víztelítettségi érték túllépése esetén +10 °C alatti hőmérsékleten és 46 att nyomás alatt szilárd széndioxidhidrát formájában (1. Bányaipari Szakirodalmi Tájékoztató, Fázisegyensúlyok — II. 1968); 0 °C alatt pedig bármely nyomáson vízjég formájában zavarja a termelést. Száraz regenerált aktívszenet a gyakorlatban ugyanis nem lehet üzemszerűen és folyamatosan biztosítani, mivel túlhevített vízgőzzel dolgoznak és így a regenerálás kezdetén víz kondenzál a szénágyra, amit sem a deszorpciós, sem a szárítási ciklusban tökéletesen eltávolítani nem lehet, azaz a regenerált szénágy az adszorpciós ciklus újra kezdésénél már eleve nedves állapotban van. A fentiekből az következik, hogy a regenerálás után visszamaradt, vagy az adszorpció kezdetén megkötött vizet a szervesanyagtartalmú széndioxid gáz egy bizonyos idő múlva kiszorítja a szénből, minek következtében az adszorbereken már áthaladt gáz vízben dúsul. Az ismert eljárások közös jellegzetességeinek összefoglalásaként azt mondhatjuk el, miszerint az előírt minőséget azaz a megfelelő széndioxidtartalmat, víz- és szaganyagmentességet azzal próbálták megvalósítani, hogy a víz leválasztását adszorpcióval, kizárólag folyékony- vagy gázhalmazállapotban végzett mechanikai szeparálással vagy az említett műveletek kombinálásával, de mindenképpen gazdaságtalan vagy korszerűtlen eljárással végzik. A széndioxidnál illékonyabb és kevésbé illékony komponensek leválasztását pedig különálló oszlopokban vagy speciális készülékben, de feltétlenül kényszerkapcsolatban álló desztillációval végzik, ami szükségszerűen gázminőségi problémákat eredményez. Több szempontból hátrányos megoldás az illékonyabb komponensek leválasztását végző desztilláló oszlopnak a kevésbé illó komponensek leválasztását végző desztilláló oszlop elé történő helyezése, mert pl. etán leválasztása esetén az utódesztilláció, főleg műszaki-gazdasági okok következtében gyakorlatilag kivihetetlen. Aktívszenes adszorpció alkalmazása esetén pedig a klasszikus aktívszénregencrálás okoz minőségromlást az előzőekben leírtak szerint. A találmány feladata tökéletcsítetteljárás kidolgozása. A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a mechanikus szeparálás után kapott gázfázist rendre önmagában ismert rektitikáló oszlopba és adszorberekbe vezetjük, miközben az adott állapotban a széndioxidnál kevésbé illékony szennyezők közül a vizet, olajat és szagtalan komponenseket reflux jelenlétében, majd a kénhidrogént, olajnyomokat és szagos komponensek nyomait kétfokozatú aktívszenes adszorbeióval választjuk le, majd a még megmaradt vizet utóadszorberrel, célszerűen szilikagéllel adszorbeáljuk ezután a gázt önmagában ismert rektitikáló oszlopba vezetjük és az inert gázokat reflux jelenlétében kihajtjuk, miközben a kimerült adszorbereket a kihajtott gázzal regeneráljuk. A találmány szerinti megoldás a következő alapvető felismerésen alapul: A regenerált vizes aktívszén az adszorpció folyamán, az áthaladó széndioxidgáz víztartalmát a gázban levő szerves anyagok és az adszorpciós üzemelés paraméterei által meghatározott víztelítettségi értékig növelheti. Ezért hosszabb adszorpciós idő után a vizes aktívszén tökéletesen kiszárad. Ez azt jelenti, hogy az adszorpciós nyomásértékén, de természetszerűen az adszorpciós hőmérsékleti értéknél alacsonyabb hőfokon szeparált nyersgáz is tökéletesen kiszárítja a vizes regenerált aktívszenet megfelelően hosszabbított abszorpciós idő alatt, annak ellenére, hogy víztartalma 1000—1500 tf.ppm, tehát viszonylag igen magas. Eközben az aktívszenes adszorberen áthaladó tisztított széndioxidgáz víztartalma természetesen növekszik, de maximálisan csak az összparaméterek által meghatározott víztelítettségi értéket érheti el. A kiszárítás hatásfoka nagymértékben növekszik, ha a vizes aktívszenes adszorberbe desztillálással vagy más módon víztelenített széndioxidgázt vezetünk adszorpció céljából. Ez gyakorlatilag azt jelenti, hogy vizes regenerált aktívszénnel történő adszorpciós üzemelés esetén a tisztított széndioxidgázba többletvizet viszünk be. Szemben a szakirodalomban rögzített, azon feltételezésen, miszerint az aktívszén a vízzel telített szeparált nyersgázból a teljes vízmennyiséget leválasztja és emellett még az olajat is megköti. Ezt rögzíti a „Jelentés a répcelaki szénsavgáz tisztításával kapcsolatos munkáról” c. közlemény (MÁKFI, 1966. Veszprém) 21. oldala. Márpedig leírásunk bevezető részében megállapítottuk, hogy a klasszikusnak tekinthető és a széndioxidiparban is általánosan használt túlhevített vízgőzös aktívszénregenerálási eljárás alkalmazásával gyakorlatilag nem biztosítható a tökéletesen száraz regenerált aktívszén folyamatos üzemszerű előállítása. Ugyanis a vízgőzös deszorpció kezdetén kondenzálódott nagymennyiségű víz, ami a granulált szén mellett a szénport is átnedvesíti kb. 45% víztartalomig, a regenerálás későbbi szakaszában sem távolítható el tökéletesen. Fenti problémákat jelen eljárásunkkal oly módon küszöböljük ki, hogy az aktívszenek regenerálását, a vízkondenzáció kizárásával az inertgáztalanító oszlop tetőgázával végezzük és így gyakorlatilag tökéletesen száraz regenerált aktívszenet nyerünk folyamatosan. Ezzel egyben még a lehetőségét is kizárjuk a többletvíz bevitelének. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
