176785. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammónia kinyerésére és eltávolítására ipari szennyvizekből
3 176785 4 kolonna fejrészébe. Ez a módszer nem alkalmazható azonban, ha az ammóniatartalom meghaladja az 1 súly%-ot. Ilyenkor a kolonna tetején a viz hőmérséklete mintegy 70 °C-ra emelkedik, és ekkor az oldott ammónia jelentős része a gőzfázisba megy át. A hideg víz betáplálásának további hátránya a gőzfelhasználás megnövekedése. Az ammóniagáz kinyeréséhez a mellékáramü gőzt egy dúsító oszlopban deflegmálással kell koncentrálni. Ha a mellékáramü gőz a nagy ammónium-karbonát-koncentráció következtében fellépő rossz hatásfokú elválasztódás miatt nagyobb mennyiségű szén-dioxidot tartalmaz, akkor ezáltal a hűtéskor fellépő sókiválás miatt nehézségek lépnek fel és a közvetett hűtést csak 60 °C-ig lehet alkalmazni. Ezután az ammóniagőzöket egy mosóberendezésben cirkuláló vízzel mossuk. A mosott ammóniagőzökből vízbevezetéssel kapott ammóniás víz tehát erősen szennyezett. Több mint 2súly% szén-dioxidot és több mint 0,05 sűly% szerves vegyületet tartalmaz. A találmány célja nagy ammónium-karbonát-koncentrációjű ipari szennyvizekben a kondenzátumokból 1—3 súly%-ban végbemenő ammónium-karbonát kikristályosodásának megakadályozása és 20—25 súly% ammóniatartalmú, viszonylag tiszta ammóniás víz előállítása. A találmány szerint ipari szennyvizekből a karbonát vagy hidrokarbonát formájában megkötött ammóniát és a szerves szennyeződéseket desztilláció útján eltávolítjuk, így a szennyvíz ammóniatartalma 0,01 súly%-ra csökken. Ezzel a szennyvíz biológiai tisztítását lehetővé tesszük és ammóniát kapunk. A 35 853. és 45 348. számú NDK-beli szabadalmi leírás szerinti eljárásnál az alacsony ammónium-karbonáttartalmú ammóniára vonatkoztatva (legfeljebb 1 súly%) kén- és gáztartalmú vizek ammóniatartalmának eltávolítására és kinyerésére használt gőz formában mellékáramú lepárlással dolgozó desztillációs kolonnát a találmány szerint 3—4 tányérból építjük fel. A betáplált vizet a különböző visszafolyó vizekkel együtt, a kondenzátorból, a gázmosóból, az ammóniahűtőből és a mosóból jövő vizeket összekeverjük a betáplált víz tartályban és így nyersvíznél két-háromszor olyan nagy ammónium-karbonát-koncentrációjú betáplált vizet kapunk, amit a 35 853. és 45 348. számú NDK-beli szabadalmi leírással ellentétben nem a felülről számított 1. tányérra, hanem csak a 4. ill. 5. tányérra adunk fel. A desztillációs kolonnán egy szabályozható térfogatú vízcirkulációt hozunk létre, mellyel a kolonna talpán kilépő lepárolt vizet felülről az 1. tányérra visszük és ezáltal a hőkicserélőben egy szabályozott térfogatú részáramot a betáplált vízzel ellenáramban hűtjük. A cirkuláló, maximum 0,01 súly% ammóniát tartalmazó és gyakorlatilag semmi szabad szén-dioxidot nem tartalmazó cirkuláló víz csökkenti a víz ammónium-karbonát koncentrációját azon a tányéron, ahová a vizet betápláljuk (4. ill. 5. tányér) és ezáltal megváltozik a gőzben az ammónia: széndioxid aránya, a szén-dioxid javára. Az egymás feletti tányérokban a felülről számított 4. vagy 5. tányérról felszálló gőzöket a cirkuláló vízzel mossuk és így további változás áll be a fejgőzökben, a szén-dioxid : ammónia arányban a szén-dioxid javára. A kolonna tetejéről távozó gőzök ammónia koncentrációját csökkentő intézkedések azt eredményezik, hogy megteremtődnek a feltételek a nyersvízben több mint 1 súly% ammóniát tartalmazó olyan ammónium-karbonát oldatok desztillációs szétválasztására, amelynek a kezdeti koncentrációja a koncentrált visszafolyó párlatok miatt két-háromszorosára növekedett. A cirkuláló víz térfogatának szabályozásával a fejgőzök ammóniakoncentrációja befolyásolható, a cirkuláló víz hőmérsékletének szabályozásával viszont a kolonna tetejéről távozó gőzök vízgőz telítettségének beállítása válik lehetővé és ezáltal a kondenzátorban részkondenzációval a kiváló ammóniumkarbonát oldásához elegendő víz keletkezik és ez megakadályozza a kristálykiválást. A kolonna tetejéről távozó gőz áramban az ammónium-karbonát deszublimáció miatti kiválásának elkerülésére a gőzöket a kondenzátorban indirekt módon lehűtjük 60 °C-ra, majd a kilépő gázt egy mosóberendezésben nyersvízzel közvetlen hőkicseréléssel 25—35 °C-ra hűtjük. A mosás közben a kondenzátorban lehűtött gázokból és nem kondenzált gőzökből a nyersvíz ammónia-tartalmától függően, egy kis maradéktól eltekintve kimossuk az ammóniát. A gázmosóberendezésből eltávozó gáz túlnyomórészt szén-dioxidból áll. A szennyeződések — mint pl. a kénhidrogén és a könnyen illő szerves vegyületek — mennyisége a nyersvíz szennyeződéstartalmától függ. A kolonnából kilépéskor 3 : 1 térfogat arányban ammóniát és szén-dioxidot tartalmazó mellékáram csővezetékeiben deszublimáció miatt bekövetkező ammónium-karbonát kiválást úgy akadályozhatjuk meg, hogy a vízgőz nagy részét egy dúsító oszlopban deflegmátorral távolítjuk el, majd ammóniahűtőben az oldaláramú gőzöket közvetve 50—60 °C-ra hűtjük. A mosóberendezés 2—4 elválasztott, a hűtőn keresztül vezetett víz cirkuláltatóval van felszerelve. A találmány szerint a mosóberendezés felső része 2—4 harangtányérral van felszerelve. A legfelső tányérra 20—25 súly% ammóniát tartalmazó ammóniás vizet adagolunk, amelyet a 3. és 4. tányérról a fent cirkuláló vízbe, innen a további cirkuláltatott vízáramokba és az alsóból egy olajelválasztón keresztül a betáplált víztároló tartályba vezetünk. Az alul cirkuláló vízből lefolyó víz 20—25 súly% ammóniát és 20—25 súly% szén-dioxidot, továbbá szerves szennyeződéseket tartalmaz, melyek legfeljebb a lehűtési hőmérsékleten kondenzálnak. A találmányt közelebbről az 1. ábra és a következő példa segítségével jellemezzük: Kén-hidrogénnel, fenollal és más szerves vegyülettel szennyezett, 12 g/1 ammóniát, 20 g/1 szénsavat és 0,5 g/1 kén-hidrogént tartalmazó, 25 Nm3/ó térfogatáramú 15 nyersvízből 20—25 súly%-os vizes ammóniaoldat formájában kapjuk az ammóniát. Ebből a célból a nyersvizet a 4 kondenzátorból távozó gáz ammóniatartalmának eltávolítására a 3 gázmosóba vezetjük. A nyersvízben levő kén-hidrogént részben kimossuk, így a kén-hidrogén-tartalom 0,5 g/l-ról 0,3 g/1- re csökken. A 3 gázmosó tetején távozó 20 gáz ammóniatartalma nem több mint 0,7 térfogat%. A 3 gázmosó aljáról a nyersvíz az 1 víztárolóba kerül, ahol a 11,12 elválasztókból távozó, 40—50% koncentrációjú ammónium-karbonát-kondenzátummal keveredik össze, mintegy 3:1 térfogat arányban. Onnan a 7 és 6 hőcserélőkbe jut, ahol 85 °C-ra felmelegszik, majd a harminctányéroB 2 oszlop 26. tányérjára kerül. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2