176714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás penam-3-karbonsav-származékok dimetilszulfoxiddal képezett adduktjainak előállítására
7 176714 8 és 16,5 kg metanol elegyében oldunk, és a kapott elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált fehér, kristályos anyagot leszűrjük, 2,7 kg dimetilszulfoxid és 1,7 kg metanol elegyével, majd 40 kg acetonnal mossuk, végül szárítjuk. 7,8 kg 5 99,5%-os tisztaságú 6-[D(-)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3 -karboxamido)-p-hidroxifenilacetamido]- penam-3-karbonsav-nátriumsó-dimetilszulfoxid adduktot kapunk. 10 8. példa 6,5 kg 6-[D,L-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi- fenilacetamidu]-penam-3-karbon- 15 sav-nátriumsót, amely 50,1% L-izomert tartalmaz, szobahőmérsékleten 13 kg dimetilszulfoxid és 8 kg metanol elegyében oldunk, és a kapott oldatot 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált fehér, kristályos terméket leszűrjük, 1,3 kg dimetil- 20 szulfoxid és 0,8 kg metanol elegyével, majd 20 kg acetonnal mossuk, végül szárítjuk. 1,8 kg 6-[D(”)-a-(4-hidroxi-l,5- naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido ]-penam-3-karbonsav- nátriumsó-dimetilszulfoxid adduktot kapunk, amely 25 0,1% L-izomert tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 6-[D(— )-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3- -karboxamido)- fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsó, illetve a 6-[D(-)-a-(4-hidroxi- 1,5-naftiridin-3-karbo xarnido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-pe-30 nam-3-karbonsav-nátriumsó dimetilszulfoxiddal képezett (II) általános képletű adduktjának előállítására, - ahol a képletben R hidrogénatomot vagy hidroxil-csoportot jelent - azzal jellemezve, hogy a 6 - [ D ( - ) -a - (4-hidroxi-1,5 -naftiridin-3-karboxamido)-fenilacetamido] -penam-3-karbonsav-nátriumsót, illetve a 6-[D(-)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin- 3-karbo x a mi d o )-p-hidroxi-fenilacetamido-penam-3 -karbonsav-nátriumsót, melyeket ismert módon adott esetben in situ állítunk elő, folyékony közegben dimetilszulfoxiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nyers 6-[D(-)-a-(4- -h i d r o x i -1,5 -naftiridin-3-karboxamido)-fenilacetamido]- penam-3-karbonsav-nátriumsóból, illetve nyers 6-[D(-)-a-(4-hidroxi-l ,5-naftiridin- 3-karboxamido)-p -hi d r o xi-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsóból indulunk ki. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 6-[D(—)-a-(4-hidro x i -1,5 - n a f t i r i din-3-karboxamido)-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsót, illetve a 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin- 3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsót magában a reakcióelegyben alakítjuk ki. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 6-[D(-)-a-(4-hidroxi-1,5 -naftiridin-3-karboxamído)-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsót, illetve a 6-[D(-)-a-(4-hidroxi-l ,5-naftiridin- 3-karboxamido)-p-hidroxi-f e n i 1 a c e tárni do ]-penam-3-karbonsav-nátriumsót a megfelelő szabad savakból, illetve azok ammóniumvagy aminsóiból alakítjuk ki nátrium vagy egy nátriumvegyület felhasználásával. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814179 - Zrínyi Nyomda, Budapest
