176612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allantion előállítására
MAGYAR SZABADALMI 176612 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS Bejelentés napja: 1977. V. 4. (Sí—1573) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 233/88 Elsőbbsége: Német Demokratikus Köztársaság: 1976. X. 29. (WP C 07 d/195 517) •' , ' . ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. VIII. 28. Megjelent: 1981. IX. 30. A., V« : L . » *1 Feltalálók : dr. Ohme Roland oki. vegyész, Berlin, Schimke Ingolf oki. vegyész, Berlin, dr. Rusche Jochen oki. vegyész, Berlin, Német Demokratikus Köztársaság Szabadalmas: VEB Stickstoffwerk Piesteritz, Wittenberg, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás allantoin előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás allantoin előállítására glioxilsav és karbamid reagáltatása útján. Az allantoint a gyógyászatban és a kozmetikában sejtregeneráló szerként használják. Az allantoin szintetikus előállítására több eljárás is- 5 mert. így például húgysavat ólomoxiddal, hidrogénperoxiddal vagy permanganáttal [Org. Synth. 13, 1 (1933)], vagy glikolurilt hidrogénperoxiddal [7. parkt. Chem. 113, 92 (1926); 2 802011 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás] oxidálnak. Az eljárások 10 hátránya, hogy a kiindulási anyagok ipari méretekben nem állnak rendelkezésre. Az idézett amerikai szabadalmi leírás szerinti eljárás további hátránya, hogy a téridő-hozama rossz, tekintettel arra, hogy igen híg oldatok kerülnek felhasználásra. Ennek megfelelően az energia- 15 szükséglet is magas: a 3. példában leírtak szerint 9,13 g allantoin kinyerésére 1,4 liter vizet kell elpárologtatni. Ismert továbbá a mezoxálsav vagy alloxánsav karbamiddal végzett reagáltatása allantoinná. Az eljárásoknak csak elméleti jelentősége van, mert a kiindulási 20 anyagok ipari méretekben nem hozzáférhetők. Az 1 939 924 sz. NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat, valamint a 7 102 095 sz. japán szabadalmi leírás szerint glioxilsavat vagy glioxilsav-tartalmú szennylúgokat ásványi savak vagy szerves szulfonsavak jelen- 25 létében feleslegben alkalmazott karbamiddal reagáltatnak. Az eljárásban kiindulási anyagként vagy tiszta glioxilsav 10—30%-os oldatát használják — ami viszonylag költséges — vagy glioxilsav-tartalmú szennylúgokból indulnak ki, aminek következtében a tisztítás 30 2 és betöményítés lesz költséges, hiszen gyógyászati vagy kozmetikai célokra alkalmas tisztasági fokot kell elérni. A 2 158 090 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint glioxilsav-észtereket vagy glioxilsav-acetál-észtereket savas közegben karbamiddal reagáltatnak. Az eljárás mint többlépcsős szintézis drága és körülményes, a glioxilsav-acetál-észterek előállításához alkálifém-alkoholátok szükségesek. A találmány célja olyan eljárás kifejlesztése az allantoin előállítására, amely mentes az ismert eljárások hátrányaitól, olcsó és ipari mennyiségben hozzáférhető alapanyagokból indul ki és egytartályos eljárásként végrehajtható anélkül, hogy közbenső termékeket kellene elkülöníteni, besűríteni vagy tisztítani. A találmány szerinti eljárás során glioxált oldható kobaltsók és salétromossav együttes jelenlétében salétromsavval, vagy oldható kobaltsók jelenlétében nitrogénoxiddal vagy nitrogénoxid-tartalmú gázeleggyel oxidálunk, ezt követően valamilyen erős ásványi sav ammóniumsóját adjuk hozzá, a reakcióelegyet szűrjük, és a kapott szűrletet önmagában ismert módon karbamiddal reagál tatjuk. A glioxál lehet technikai tisztaságú glioxál-oldat vagy polimerizált glioxál, de használhatunk 2,3-diklór-l,4- -dioxánt is. A vízben oldható kobaltsót, illetve a salétromossavat katalitikus mennyiségben adagoljuk. Egy mól glioxálra 3,10~5—6,10“4 mól kobaltsót, előnyösen kobaltnitrátot, -szulfátot, -acetátot vagy -kloridot alkalmazunk. 176612
