176605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N-bisz-(1-formamidok-2,2,2-triklóretil)-piperazin előállítására
7 176605 8 A hófehér tennék súlya: 100,5 g. Kitermelés: 93,0%. Olvadáspont: 172—174 °C (bomlás közben). 3. példa N,N-bisz-(l-formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazin 89,2 g (0,605 mól) klorál 100 ml diklóretánnal készíteti oldatához egyszerre hozzáadunk 24,8 g (0,55 mól) formamidot. Ezután az elegyet 80 °C hőmérsékleten másfél órán át keverjük. Az így kapott N-(l-hidroíri-2,2,2-triklór-etil)-formamid oldatot 65—70 °C hőmérsékletre bűtjük és 43,5 ml (0,605 mól) tionilkloridot adagolunk hozzá. Az elegyet ezután 75—80 °C hőmére 15 sékleten 21/2 órán át keverjük, majd 200 ml diklóretánt adunk hozzá és szobahőmérsékletre hűtjük. Az így előállított N-(l,2,2,2-tetraklór-metil)-formamid diklóretános oldatát 35—40 °C hőmérsékleten 21,5 g (0,25 mól) piperazin és 67A g (0,8 mól) káliumhidrogénkaxbonát 20 400 ml vízzel készített oldatához adjuk. A reakcióelegyet 1 órán át 40 °C hőmérsékleten keverjük, majd a kivált terméket szűrjük, vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. A hófehér termék súlya : 99,5 g. Kitermelés: 91,5%. Olvadáspont : 172—174 °C (bomlás közben). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I képletű JKI,N-bisz-(l-formamido-2,2,2' -triklóreíil>piperazin előállítására, azzal jellemezve, hogy a) a II képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprótikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát egy szervetlen savmegkötőszer jelenlétében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk, vagy b) a ÍV képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprotikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát, 5 adott esetben dimetilformamid jelenlétében, az V képletű vegyülettel reagáltatjuk, a kapott III képletű vegyületet, adott esetben a reakcióelegytől való elkülönítés nélkül, egy klórozószerrel kezeljük, majd a kapott II képletű vegyüietet, adott esetben a reakcióelegytől való Î0 elkülönítés nélkül, egy szervetlen savmegkötőszer jelenlétében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen savmegkötőszerként valamilyen alk áliférnhidregénkarbonátot vagy alkálifémfoszfátot használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémhidrogénkarbonátkéní nátriumhidrogénkarbonátot vagy káliumhidrogénkarbonátot, alkálifémfoszfátként trmáíriumfoszfátot használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő aprotikus 25 poláris szerves oldószerként halogénezett szénhidrogént használunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett szénhidrogénként 30 kloroformot, dUdórmetánt, dddóretánt, széntetrakforidot vagy klórbenzolt használunk. 6. Az 1. igénypont b) változata szerinti efóárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozószerként 35 tionilkloridot használunk. 1 mjz A fci*d*»írt felel: * Közgazdasági és íc*i fítSajviámáé 81.1239.66-42 Alföldi Nyomd*, Debrecen — Felelős vese tő: Beekő István igazgató
