176594. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumszulfát kinyerésére szennyezett alumíniumszulfát-tartalmú oldatból
7 176594 8 8,32% szabad H2S04 és 17,32% A1203, az utóbbi képlet esetében pedig 8,07% szabad H2S04 és 16,80% A1203. A 3. ábra diagrammján meghatározott ABC háromszög megfelel az 1. igénypontban említett körülmények között 80 °C-tól 15 °C-ig terjedő hőmérséklet-tartó- 5 mányban felvett valamennyi l.ábra szerinti diagramm AXY háromszögének. A találmány szerinti eljárás a fenti elméleti megfontolások alapján a gyakorlatban a 2. ábra diagrammján bemutatott módon megy végbe. Itt a fenti értelmezés 10 szerinti ABC háromszöget tüntettük fel. E háromszög belsejébeesik a kiindulási folyadék összetételére jellemző D pont. Ha az oldat hőmérsékletét 80 °C-ra csökkentjük, (ezt a ZW vonallal jelzett izoterma mutatja), akkor D, összetételű oldatot kapunk. A D, pont az AD egye- 15 nes és a ZW izoterma metszéspontja fölött helyezkedik el, minthogy az oldat túltelített. Ha az oldat hőmérsékletét lépcsőzetesen tovább csökkentjük, miközben az oldatot az egyik kristályosítóból a másikba visszük át, akkor olyan folyadékokat kapunk, amelyek összetételét rendre 20 a D2, D3 ... Dn pontok jelzik. A találmány szerinti eljárás fent ismertetett körülményeiből adódó előnyök igen világosan kitűnnek a mellékelt ábrákból, amelyek kristályokat ábrázolnak a megadott méretarányban. A 4. ábra olyan kristályokat mu- 25 tat, amelyeket egy az ABC háromszögbe eső összetételű alumíniumszulfát-oldat minden különösebb óvintézkedés nélküli lehűtése során kapunk. Az 5. ábra egy ehhez hasonló összetételű alumíniumszulfát oldatnak a találmány szerinti eljárással való kezelése során kapott kris- 30 tályokat mutat. A 4. ábrán különféle kristályfajták egymással összefonódó keveréke látható, amelyet igen nehezen lehet szűrni. Az 5. ábra ezzel szemben azonos típusú kristályokat mutat, amelyek szabályosan képződtek, és amelyeket könnyen lehet szűrni. 35 A találmányt az alábbi példával világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. Példa 40 120 °C hőmérsékleten az alábbi összetételű oldatot készítjük el. Alumíniumszulfát (Al203-ban kifejezve) 6,88% Vasszulfát (Fe203-ban kifejezve) 0,195% Nátriumszulfát (Na20-ban kifejezve) 1,5% Titánszulfát (Ti02-ben kifejezve) 0,133% Káliumszulfát (K2Q-ban kifejezve) 1% Szabad kénsav 29,7% Az oldatot 78 °C-ra hűtjük le vákuumdesztillációval, miközben a kezdeti oldatból 1000 grammonként 55 g 50 vizet távolítunk el. E betöményítés után az oldat szabad kénsavtartalma és alumíniumoxid-tartalma a szabad kénsav-alumíniumoxid diagrammon egy olyan pontnak felel meg, amelynek abszcisszája 31,5%, ordinátája pedig 7,2%. 55 Az oldatot egy négy, egyenként 3500 literes kristályosító duplikátorból álló berendezésben dolgozzuk fel. Minden kristályosító mechanikus keverőberendezéssel van felszerelve, és mindegyik lépcsőzetesen van elhelyezve a másikhoz képest úgy, hogy az egyikből kifolyó fo- 60 lyadék átáramolhat a következőbe. 3 rajz, 5 á A 78 °C-os oldatot 1056 liter/óra sebességgel bevezetjük az első kristályosítóba, amelyet 70 °C hőmérsékleten tartunk. Az Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11—12H20szuszpenziója képződik. 3 órás átlagos tartózkodási idő után a szuszpenziót átáramoltatjuk a második kristályosítóba, amelynek hőmérsékletét 60 °C-on tartjuk. Itt a kristályosítást 3 óra átlagos tartózkodási idő elteltéig folytatjuk. A szuszpenziót ezután a harmadik kristályosítóba vezetjük, amelynek hőmérsékletét 50 °C-on tartjuk. A tartózkodási idő itt is 3 óra. Ezután a szuszpenziót a negyedik kristályosítóba visszük át, amelynek hőmérsékletét 40 °C-on tartjuk. Az utolsó kristályosítóból kilépő szuszpenziót egy szűrőcentrifugára visszük. Óránként 760 kg szűrőlepényt kapunk, amely 145 kg anyalúgot és 615 kg kristályt tartalmaz, amelynek összetétele az A12(S04)3.0,5 H2S04.11,5— 12,5 H20 képletnek felel meg. Ezt a terméket könnyen lehet mosni. A kristályok hasonlóak a 2. ábrán bemutatott kristályokhoz, és az alábbi csekély mennyiségű szennyezést tartalmazzák : Vasszulfát (Fe203-ban kifejezve) 0,0089% Nátriumszulfát (Na20-ban kifejezve) 0,2% Káliumszulfát (K20-ban kifejezve) 0,1% Titánszulfát (Ti02-ben kifejezve) 0,07% Szabadalmi igénypontok 1. Folyamatos eljárás Al2(SO4)3.0,5H2SO4.11— 12H20 képletű alumíniumszulfát kicsapására alumíniumtartalmú anyag kénsavas oldattal való feltárása során a feltárási maradék eltávolítása után kapott oldatból, azzal jellemezve, hogy 80 °C-nál magasabb hőmérsékleten egy olyan összetételű oldatot vezetünk be egy legalább két kristályosítóból álló rendszer legalább 70 °C-on de legfeljebb 80 °C-on tartott első egységébe, amely oldat a kristályosító hőmérsékletén túltelített állapotban van, és az összetételére jellemző pont egy olyan diagrammon, amelynek abszcisszája a szabad kénsavtartalmat mutatja %-ban és ordinátája az alumíniumoxid-tartalmat mutatja %-ban, egy olyan háromszög belsejében van, amelynek 8,1% abszcissza-értékű és 17,06% ordináta-értékű A csúcsa a kicsapódó szulfát összetételét mutatja, és amelynek B, illetve C csúcsára jellemző abszcissza-értékek 39%, illetve 56%, míg ez utóbbi pontok ordináta-értékei 1%, illetve 0,5%, a szuszpenziót az egyik kristályosítóból átvisszük a másikba, minden kristályosító hőmérsékletét kisebb értékre állítjuk be, mint amilyen az előző kristályosító hőmérséklete, így az utolsó kristályosító hőmérsékletét legfeljebb 15 °C-ig csökkentjük, és a szuszpenziót legalább 75 percig tartjuk minden egyes kristályosítóban, és legalább 8 órán át az összes kristályosítóban együttvéve, végül a kristályokat elkülönítjük az oldattól. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az utolsó kristályosító hőmérsékletét 30 °C és 40 °C közé állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy azonos térfogatú egymás után következő kristályosítókat használunk, és az egyes egymás után következő kristályosítók hőmérsékletének különbségét hasonló értékekre állítjuk be. A kiadósért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.2238.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkó István igazgató 4
