176533. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-alkilezett hidroxilaminok előállítására
13 176533 14 nooxi)-2-hidroxil-propánt etil-acetáttal extraháljuk. Az elkülönített etil-acetátos kivonatot vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd csökkentett nyomáson bepároljuk. Olajos maradékot kapunk, ezt 100 ml 2 n sósavval felvesszük és 15 percig forraljuk visszafolyató hűtő 5 alkalmazásával. Az oldószert ezután csökkentett nyomáson elpárologtatjuk és a kapott szilárd maradékot etanolból, dietil-éternek forralás közben zavarosodásig történő hozzáadása útján átkrístályosítjuk. Ily módon 10 g l,3-bisz-aminooxi-2-hidroxi-propán-dihidroklori- 10 dot (az elméleti hozam 52%-a) kapunk, amely 155— 156 °C-on olvad. Elemzési adatok: a C^HuCUNnOa képlet alapján (molekulasúly: 195,1) számított értékek : € 17,47%, H 6,20%, Cl 36,35%, N 14,36%; talált értékek : C 18,86%, H 6,48%, Cl 36,37%, N 14,07%. A fenti példákban leírttal egyező módon állítjuk elő az aj és/vagy b) eljárásmód szerint az alábbi II. táblázatban felsorolt, X helyén a táblázatban megadott szubsztituens-csoportot tartalmazó további hasonló vegyületeket és a 67. és 68. példákban szereplő vegyületeket is. A II. táblázat után következő III. táblázatban egyes (VIII) általános képletű közbenső termékek fizikai állandóit adjuk meg. II. Táblázat I általános képletű vegyület Példa száma X Eljárásmód A tennék alakja Op. {fp./Hgmm) °C í. OH— A 1 HCl 87—88 2. o A 1 HC1 138 (bond.) 3. C1c-iO^ B 1 HCl 152 (bond.) 4. h2n— B 2 HCl 155—156 (bond.) 5. o O f B 2 HCl bázis 178—180 (bond.) 80—81 6. N^\ k/“ B 2 HCl 132 7. H2N—o— A/B 2 HCl 155—156 8. CHj—(CH2)3—o— A bázis 97—101 (0,2) 9. o— A bázis 1 HCl 65—67 (bond.) 193—194 (bond.) 10. 4 0 1 0 A 1 na 170—172 7
