176532. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monomerek folyamatos eltávolítására vizes polivinilklorid-diszperziókból
7 176532 8 4. a szitalemezek lyukátmérője 2 mm 5. a szitalemezek szabad keresztmetszeti része 5,7% 6. a bevezető és elvezető aknák száma 3 7. a bevezető és elvezető aknák átmérője 159 mm 8. áteresztési magasság 120 mm 9. a szitalemez és az oszlopköpeny közötti résszélesség 1—2 mm 10. a szitafenéken a bevezető akna alatt elhelyezett át nem eresztő felület nagysága 60 000 mm2 25 súly% szilárdanyagtartalmú 100 [xm átlagos polivinilklorid részecskéket tartalmazó, ezenkívül 5000 ppm vinilkloridot tartalmazó vizes polivinilklorid-diszperzióból a monomert eltávolítjuk. Ebből a célból az előírt szitafenekes oszlop felső részén óránként 25 m3 80 °C-ra előmelegített diszperziót adagolunk. Ezzel egyidejűleg az oszlop 1. számú szitalemeze alatt 1200 kg/h nedves vízgőzt vezetünk be. A gőz nyomásvesztesége az oszlopon belül 180 mbar, a vizes diszperzió tartózkodási ideje az oszlopban körülbelül 4 perc. A hőmérséklet az oszlop fejrészén 97 °C, a túlnyomás 4 millibar. Az oszlopból eltávolított tisztított vizes polimer diszperzió a szilárdanyag-tartalomra számítva 104 °C hőmérsékleten 10ppm-nél alacsonyabb monomertartalmú. Az oszlop fejrészén elvezetett gőzöket csőköteges kondenzátorban részben kondenzáljuk, emellett a képződő vizes fázissal a kondenzátor felületeit öblítjük a szilárdanyag-részecskéktől való megtisztítás céljából. A hőmérséklet a kondenzátor előtt 97 °C, a kondenzátor után 65 °C. 5. példa A 4. példával analóg módon járunk el. A tisztításhoz azonban könnyen gáztalanítható polivinilklorid diszperziót alkalmazunk, amelynek átlagos részecskemérete 100 jxm, K értéke=70, járulékos vinilklorid tartalma 7000 ppm. Az oszlop 1. számú szitalemeze alatt bevezetett, nedvesített vízgőz mennyisége 950 kg/h. Az oszlopból elvezetett vizes polimer diszperzió 95 °C hőmérsékleten a szilárdanyagrészre számítva 1 ppm-nél kevesebb vinilkloridot tartalmaz. A hőmérséklet a kondenzátor előtt 90 °C, a kondenzátor mögött pedig 58 °C. 6. példa 23 súly% szilárdanyagtartalmú, 120 jxm átlagos polivinilklorid részecskenagyságú, 68 K értékű és járulékosan a szilárdanyagtartalomra számítva 4200 ppm vinilkloridot tartalmazó, hőérzékeny vizes polivinilklorid diszperziót a monomerektől megtisztítunk. A tisztítást a következő szerkezeti jellemzőkkel rendelkező gázmentesítő oszlopban végezzük: 1. az oszlop átmérője 100 mm 2. a szitalemezek száma 5 3. a szitalemezek egymástól való távolsága 300 mm 4. a szitalemezek lyukátmérője 2 mm 5. a szitalemezek szabad keresztmetszetének nagysága 5,6% 6. egy szitalemez bevezető és elvezető aknáinak száma 1 7. bevezető, illetve elvezető aknák átmérője 25 mm 8. áteresztési magasság 180 mm 9. a szitalemez és az oszlopköpeny közötti résszélesség 0 mm 10. a szitafenéken a bevezető akna alatt elhelyezett át nem eresztő felület nagysága 707 mm2 A szitalemezek az egyes oszlopövek közé vannak befogva, így a szitalemez keresztmetszete egészen az oszlopfalig furattal van ellátva, a szitalemez és az oszlopfal között azonban rés nincs kialakítva. A legfelső oszloplemezen az előírt szitafenekes lepárló oszlopba óránként 0,016 m3 50 °C-ra előmelegített diszperziót adagolunk. Ezzel egyidejűleg az oszlop 1. számú szitalemeze alatt 2,2 kg/h 143 °C hőmérsékletű és 4 bar nyomású vízgőzt vezetünk. A gőz nyomásvesztesége az oszlopban 62 mbar és a vizes diszperzió tartózkodási ideje az oszlopban körülbelül 15 perc. A hőmérséklet az oszlop fejrészén 98 °C. Az oszlopból 101 °C-on eltávolított tisztított vizes polimer diszperzió — a szilárdanyag-tartalomra számítva — 1 ppm-nél kevesebb vinilkloridot tartalmaz. 7. példa (összehasonlítás céljából) A 2531 111 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti eljárásnak megfelelően a 161 befogadóképességű, kettős köpenyű keverővei és a tartályba bemerülő gőzvezető csővel ellátott vákuumszivattyúval összekötött tartályba 101 vizes polivinilklorid-szuszpenziót viszünk be. A polivinilklorid befagyási hőmérséklete 88,5 °C. A szuszpenzió kezdeti vinilkloridtartalma 6100 ppm. A tartályt 526 mm nyomásra evakuáljuk, majd a vizes szuszpenzióba a tartályba bemerülő csővezetéken keresztül 152 °C hőmérsékletű túlhevített vízgőzt adagolunk be, 4 kg/óra sebességgel. A kiinduláskor 60 °C hőmérsékletű vizes diszperzió a vízgőzzel való érintkezés következtében gyorsan melegszik, míg a vízgőz kondenzál. Amikor a vizes diszperzió már eléri a 90 °C hőmérsékletet, mely megfelel üzemi nyomás mellett a víz harmatpontjának, a vízgőz gyakorlatilag nem kondenzál tovább és a visszamaradó vinilkloridot közvetlenül a vákuumrendszerbe viszi. A túlhevített vízgőzt úgy adagoljuk a vizes diszperzióba, hogy hőmérséklete 30 percen keresztül 90 °C legyen (1 kg/óra átvezetett vízgőz mennyiség). Ennek az időnek az elteltével megszüntetjük a gőz bevezetést, valamint kikapcsoljuk a vákuumszivattyút és a kettős köpenyben hideg vizet cirkuláltatunk, míg a szuszpenzió 70 °C hőmérsékletűre hűl le. A vízgőzt a magával vitt vinilkloridtól a vízgőz kondenzáltatásával választjuk el. A fentiek szerint kezelt polivinilklorid-szuszpenzió végső monomertartalma a szuszpenzióban levő polivinilklorid mennyiségére vonatkoztatva 70 ppm. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1—60súly% szilárdanyag-tartalmú, 20—500 (x szenseseméréti polivinilkloridot, 5000— 15 000 ppm vinilkloridot tartalmazór vires polivinilklorid-disaperziókból vinilklorid eltávolítására, szita-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
