176532. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monomerek folyamatos eltávolítására vizes polivinilklorid-diszperziókból
3 176532 4 és nyomásértékek megfelelnek a víz mindenkori harmatpontjának, ezáltal a tisztítási eljárásnál gazdaságtalanul nagy gőzfelhasználással kell számolni. I A 3 454 542 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban az át nem alakult monomereknek polimer szuszpenziókból való eltávolítására további eljárást ismertetnek, amelyben a szuszpenziót kaszkádszerűen egy terelőlemezekkel ellátott kihajtóoszlopon átvezetik, miközben az oszlopon keresztül alulról gázt vezetnek ellenáramban a felülről lefolyó szuszpenzióval szemben. Ennél az eljárásnál a kihajtó-oszlopban mutatkozó szennyeződés és dugulás viszonylag kismértékben lép fel, ennek ellenére a szuszpenzió és a gáz közötti érintkezés nem a kívánt mértékű, így a monomer is csak csökkent mértékben távolítható el. A 2 552 683 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban legfeljebb 50 súly% szilárdanyagot tartalmazó folyékony szuszpenzióból illékony alkatrészek eltávolítására olyan eljárást ismertetnek, amelyre jellemző, hogy a) a szuszpenziót felülről lefelé gáztalanító zónán vezetik át, amely olyan összefüggő felületekből áll, amelyek furattal vannak ellátva és ezáltal a furatokon keresztül a szuszpenzió mindenkor a következő alul elhelyezett felületre folyhat, majd b) inert gázt vezetnek felfelé a szuszpenzióval ellenáramban és ezt az inertgázt a furatokon keresztül préselik a szuszpenzió gáztalanítása, ezzel egyidejűleg a szuszpenziónak megfelelő mozgásban való tartása céljából oly módon, hogy a Szuszpenzióból szilárdanyag ne váljon ki, mimellett a gázáramot pulzálva adagolják azáltal, hogy a szuszpenzió folyamatos áramlását lefelé a furatokon keresztül időközönként megszakítják. Ennél a módszernél a polimerizációs szuszpenzió anyagi jellegétől függően nem kerülhető el, hogy az alkalmazott gáztalanító oszlop szita tálcáin levő nyílások ne duguljanak el, amennyiben ezeket a furatokat nem megfelelő módon méretezik. Ha a szita tálcákon túl nagy méretű furatokat alkalmaznak, akkor a gőzfelhasználás növekszik és így az eljárás gazdaságossága válik kérdésessé. A leírt ismert eljárásoktól eltérően a találmány szerinti eljárás vizes polimer diszperziókból kiindulva a monomerek olyan eltávolítási eljárására vonatkozik, amellyel a tisztított tennék maradék-monomertartalma néhány ppm-re csökkenthető és a maradék-moncmertartalom kívánt mértéke jóval gyorsabban elérhető, mint az ismert eljárásoknál. A találmány szerinti eljárásnál nem szükséges tehát a gyártási folyamat bárminemű megszakítása, amely az ismert eljárásokban használt gáztalanító oszlopoknál mindenkor fennáll a képződött polimer lerakódások és eltömődések következtében. A találmány szerinti eljárás 1—60 súly% szilárdanyagtartalmú, 20—500 p. szemcseméretű polivinilkloridot, 5000—15 000 ppm vinilklorídot tartalmazó vizes polivinilklorid-diszperziókból vinilklorid eltávolítására vonatkozik: a szitafenekes lepárlóoszlop felső részébe vezetett, előmelegített vizes diszperziónak a lepárlóoszlop alsó részébe behívatott, 80—150 °C hőmérsékletű, 0,5—5 bar nyomású gőzzel ellenáramban történő kezelése révén. Az eljárás azzal jellemezhető, hogy a 60— 90 °C hőmérsékletre előmelegített dí&qserziót fclyaitíátosan, 1 m2 szitafeaék felületre vonatkoztatva óránként 5—35 m3 mennyiségben a szitafenekes lepárlóoszlopba vezetjük és 30—100 kg gőz/m3 vizes diszperzió fajlagos gőzterhelés és 1—30 perc átlagos tartózkodási idő mellett vízgőzzel kezeljük, majd a vinilkloridtól megtisztított diszperziót a szitafenekes lepárlóoszlop alsó részén elvezetjük, míg a szitafenekes lepárlóoszlop felső részén távozó gőzkeveréket a vinilklorid, valamint a vizes fázis kinyerése céljából kondenzáljuk. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatositási módja szerint a polimerek vizes diszperziójának szilárdanyagtartalma 20—40 súly%, a monomertartalom 8 000—10 000 ppm, míg a polimer részecskék átlagos részecskemérete 50—150 pm. Polimereken főként polivinilklorid homo-polimereket, a vinilklorid kopolimerjeit, továbbá vinilkloridból és vinilacetátból álló kopolimert értünk. Előnyösnek bizonyult továbbá az is, hogy ha a vizes polimer diszperziót óránként 1 m2 szitafenékre számítva 10—25 m3 közötti mennyiségben a szitafenekes lepárló oszlop felső részén bevezetjük, mimellett az oszlop minden egyes szitalemeze például 1—4 excentrikusán elhelyezett bevezető és elvezető aknával lehet áttörve. A diszperzióval és az oszlopban felszálló előnyösen 90—120 °C hőmérsékletű és 0,7—2 bar nyomású forró vízgőzzel történő érintkezés folytán az oszlopban 85— 115 °C fejhőmérséklet alakul ki. A találmány szerinti gázmentesítő eljárás során általában elérjük, hogy a folyadék-szilárdanyag-keverék az intenzív gázzal való telítés következtében homogénen elkeverve maradjon. Ehhez az oszlopba bevezetendő gőz mennyiségének olyan szabályozása szükséges, hogy az oszlop specifikus gőzterhelése 1 m3 diszperzióra számítva előnyösen 40—80 kg gőz legyen. A gázmentesítő oszlopon belül azokon a helyeken, ahol gázzal való telítődés és ezáltal a diszperzió örvényeltetése nem történik meg, így a szitalemezek elvezető és hozzávezető aknáiban, valamint a szitafenék és a bevezető akna közötti áramlási tartományban a diszperzió áramlási sebességét 0,02—0,2 m/sec, főként 0,05—0,1 m/sec értékekre kell beállítani. A vizes diszperzió kedvező gázmentesítése a találmány szerint már akkor elérhető, hogyha a diszperzió az oszlopban átlagosan 3—10 percig tartózkodik. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint az oszlop fejrészén elvezetett gőzkeverék kondenzációjánál a képződő vizes fázist a monomertől való gázmentesítés előtt a polimer diszperzióval egyesítjük. Ha a vinilklorid homo-polimer vagy ojtott polimer diszperzióinak gázmentesítéséről van szó, akkor ezek előállítását például Kaiser, H. „Polyvinylchlorid und Vinylchloridmischpolymerisate”, Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg/New York, 1965. c. szakkönyv 12—59. oldalai szerint végezzük. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére előnyösen alkalmazható a 2 550 023 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban leírt gázmentesítő oszlop, mivel ennek az oszlopnak vannak olyan tulajdonságai, amelyekkel lehetővé teszik az oszlopban, hogy a gőz nyomásvesztesége egy szitalemezen való átáramlás közben alacsonyabb lesz, mint egybe vezető, illetve elvezető aknán történő átáhtmlás .esetén. Az előbbitelőírás betartása előfeltétele annak, hogy az egyes oszloptálcáktm a háromfáziaó keverékből homogén fluidizált réteg képződjön, miáltal mind a keverék kompownsei között bensőséges elkeveredés,. valamint a ke*-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
