176461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rétegkromatográfiás célokra/alkalmas alumíniumoxid előállítására
176461 10 9 4. táblázat Szárítás Aktivitás 5 hőmérséklete °C ideje óra 11 100 1,5 III 50 2,0 10 100 1,0 IV 50 1,5 V 50 1,0 15 30 8,0 A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példa szemlélteti. 8 liter 80g/liter alumíniumoxid tartalmú, 1,81 20 kausztikus mólarányú 30 °C hőmérsékletű, kolloid vas(III)oxidtól, titándioxidtól és huminsav-nátriumsóktól mentes tisztított nátriumaluminát-oldatot egy megfelelő méretű keverővei ellátott autoklávba töltünk, amely a széndioxid bevezetésére szolgáló 25 perforált csővel, nyomásmérővel, hőmérővel és a széndioxid elvezetésére szabályozható szeleppel van ellátva. Az autokláv zárása után megindítjuk az oldat 30 keverését (fordulatszám = 120 perc-1), majd a széndioxid-gáz bevezetésével a nyomást 2,7 atm-ra növeljük, és a szabályozó szeleppel a gáz áramlását 41iter/perc értékre állítjuk be. Leválasztás közben ügyelnünk kell arra, hogy a reakciótérben a nyo- 35 más 2,4 atm alá ne csökkenjen. Amennyiben a leválasztás során az oldat hőmérséklete megközelíti a 40 °C hőmérsékletet, hűtéssel gondoskodunk arról, hogy a reakcióelegy hőmér- 40 „éklete ne emelkedjék 40 °C fölé. A széndioxid-gáz áramoltatását 90 percig folytatjuk. Ezalatt 1350—1400 g széndioxidnak kell elfogyni. A leválasztáshoz élelmiszer minőségű széndioxi- 45 dot használunk. A leválasztás befejezése után a szuszpenziót szűréssel elválasztjuk az anyalúgtól, majd a szűrőlepényt 30—40 °C hőmérsékletű vízzel legfeljebb 2 órán át semlegesre mossuk. 50 A kimosott szűrőlepényt 110 °C-on szárítjuk, a szárított alumíniumhidroxidot kalapácsos törővei fellazítjuk és 350 °C hőmérsékleten 3 órán át aktiváljuk. 55 A leválasztás után a szárított alumíniumhidroxid összetétele a következő 34—37% bayerit 3—5% pszeudobőhmit 60 60—62% amorf alumíniumhidroxid Aktiválás után a termék főleg gamma-alumíniumoxidot tartalmaz kevés éta-alumíniumoxid mellett. A tennék átlagos szemcsemérete 15/im. 65 Az aktivált anyagból desztillált vizes szuszpenziót készítünk (100 g alumíniumoxidhoz 110—120 ml víz), majd kenőkészülék segítségévei a szuszpenziót üveglemezre kenjük. Rövid ideig (1-2 óra) állni hagyjuk a lemezeket, majd a II és V közötti aktivitási értékek elérése céljából az alább megadott körülmények között szárítjuk: Aktivitási Szárítás érték hőmérséklete ideje II 100 °C 1,5 óra III 100 °C 1,0 óra vagy 50 °C 2,0 óra IV 50 °C 1,5 óra V 50 °C 1,0 óra vagy 30 °C 8,0 óra Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás rétegkromatográfiás célra alkalmas alumíniumoxid és kívánt esetben ilyen alumíniumoxidot tartalmazó rétegkromatográfiás lemez előállítására nátriumaluminát oldat széndioxiddal történő megbontásával, azzal jellemezve, hogy 1,8-1,9 kausztikus mólarányú, Éterenként 80-90 g alumíniumoxidot tartalmazó, kolloid vas(III)-oxidtól, titándioxidtól, valamint huminsav-nátriumsóktól megtisztított nátriumaluminát oldatot 2,4-2,9 atm nyomású, 4-5 liter/perc sebességgel folyamatosan átvezetett, és a nátriumaluminát oldat kausztikus nátriumoxid-tartalmára számított ekvivalens menynyiséghez képest 2,5-3-szoros feleslegben alkalmazott széndioxid-gázzal 20—40°C-on 70-100 percig hidrolizálunk, majd a kicsapódott alumíniumhidroxidot kiszűrjük, semlegesre mossuk, megszárítjuk és 300—400 C hőmérsékleten 2—4 órán keresztül aktiváljuk, majd kívánt esetben vízben szuszpendáljuk és ismert módon lemezre kenjük és megszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy 1,81-1,85 kausztikus mólarányú, literenként 85 g alumíniumoxidot tartalmazó nátriumaluminát-oldatot 2,5 atm nyomású széndioxid gázzal hidrolizálunk 30 °C hőmérsékleten 90 percig, majd a kicsapódott alumíniumhidroxidot semlegesre mossuk és szárítás után 350 °C-on 3 órán át aktiváljuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist a nátriumaluminát-oldat kausztikus nátriumoxid-tartalmára számított ekvivalens mennyiséghez képest 2,7-szeres feleslegben vett széndioxiddal végezzük. 5
