176461. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rétegkromatográfiás célokra/alkalmas alumíniumoxid előállítására
5 176461 6 mas rétegkromatográflás célra megfelelő alumíniumoxid előállítására, mert a lemezre kenés után megreped, az ilyen lemezen az oldószer egyenlőtlenül halad. Tömény oldatokból (100—140 g/liter alumíniumoxid tartalmú) pedig durva kristályos bayerit válik le, ami ismét előnytelen, mert a szuszpenzióból kiülepedő durva szemcsék csíkokat húznak a lemezen, egyenlőtlen lesz a réteg és így a felszívódás is. A leválasztás hőmérsékletének is fontos szerepe van. Alacsony hőmérsékleten több amorf alumí- 5 niumoxid válik le az otimálisnál, így a rétegek repedeznek. Magas hőmérsékleten durva kristályos bayerit keletkezik és „csíkosak” lesznek a rétegek. Az elmondottakat az 1. táblázat szemlélteti. 1.táblázat Fázisösszetétel A1203 konc. g/liter Hőmérséklet °C C02 nyomás atm. Bayerit % Pszeudoböhmit % Amorf % Megjegyzés 20 30 2,5-3 97 reped 50 30 2,5-3 97 reped 60 30 2,5 12 3 85 reped 70 30 2,5 26 4 70 reped 80 30 2,5 35 4 61 jó 90 30 2,5 37 3 60 jó 100 30 2,5 40-60 durva 110 30 2,5 60-40 durva 85 5 2,5 25 2 73 reped 85 10 2,5 30 3 67 reped 85 20 2,5 34 4 62 jó 85 30 2,5 35 4 61 jó 85 40 2,5 36 3 61 jó 85 50 2,5 40-60 durva 85 60 2,5 60 _ 40 durva A táblázat adatai alapján megállapítható, hogy 80—90 g/liter alumíniumoxid koncentrációjú nát- 50 riumaluminát-oldatokból 20—40 °C hőmérsékleten valamint 2,4—2,9 atm, előnyösen 2,5 atm széndioxid-gáz nyomás alkalmazásával lehet megfelelő összetételű alumíniumhidroxidot előállítani. Az elmondottakon kivül jelentős befolyása van a leválasztásra a széndioxid-gáz áramlási sebességének, illetve a leválasztás idejének. Ezt a 2. táblázat szemlélteti. A 2. táblázat adataiból kitűnik, hogy megfelelő összetételű alumíniumhidroxidot 70-100 perc, előnyösen 90 perc alatt, és 4—5 liter/perc áramlási sebesség mellett lehet leválasztani. A lenti áramlási sebesség, nyomás és leválasztási idő értékeket csak úgy lehet betartani, ha a kausztikus nátriumoxid-tartalomra számolt ekvivalens széndioxid mennyiség 2,5-3-szorosát használjuk. A leválasztott alumíniumhidroxidot az anyalúgtól szűréssel és legfeljebb két óráig tartó mosással 55 szabadítjuk meg, szárítjuk, majd előzetesen felfűtött kemencében 350 C hőmérsékleten 3 órán át aktiváljuk. Az aktivált alumíniumoxid lOOg-jához 110—120 ml desztillált vizet keverve rétegkroma- 50 tográfiás kenőberendezéssel üveglemezre 200-1800 j/m vastagságú egyenletes, repedésmentes rétegek húzhatók, amelyekből 30—100 °C hőmérsékleten szárítva II-V aktivitású lemezek állíthatók elő. A szárítás és az aktivitás közötti összefüggést 55 a 3. táblázat mutatja. 3
