176398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vinilklorid polimerizátumok folyamatos előállítására vizes emulzióban
3 176398 4 szennyezi, a polimernek alaktestekké való feldolgozásánál zárványokat, illetve ún. halszemképződést okoz. Az eddigiekben alkalmazott lapkeverők különösen az olyan reaktorokban, ahol a magas- 5 ság-átmérő aránya viszonylag nagy, például 3 vagy ennél nagyobb, túlnyomórészben csak a reaktor felső részén fejtik ki hatásukat, míg az alatta elhelyezkedő zónákban csak a folyadék gyengébb átkeveredése történik meg. 10 Folyamatos eljárás vizes polimerdiszperziók előállítására szintén ismertté vált, így vízben előemulgeált monomereket iniciátorokkal és emulgeálószerekkel csőreaktorban polimerizálnak, az el- 15 folyó polimeremulziók feltorlasztásával a reaktort nyomás alá helyezik, amely elegendő ahhoz, hogy az alkalmazott polimerizádós hőmérsékleten a monomerek elpárolgása miatti szétkeveredést megakadályozza, a reaktor tartalmát pedig az áramlási 20 irányra függőleges irányban keverővei átkeverik. A keverő felülete a polimerizádós zónában az áramlási iránnyal párhuzamosan fekszik, és az áramlási irányban eltolható lehúzószerkezettel a keverési művelet megszakítása nélkül a reaktor szakaszosan 25 vagy folyamatosan megtisztítható. Ezzel a módszerrel a keverőszerv szélének vagy a reaktorfalakat lekaparó tisztítószerkezetnek egy része a polimerizádós zónán belül a reaktorfalat viszonylag kis távolságban érinti. 30 Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a reaktorfaltól viszonylag kis távolságban elhelyezett, azzal párhuzamosan járó keverő illetve lekaparószerkezetek, főként nagyobb fordulatszám esetén, nagy nyíróerőt fejtenek ki, amely nyírásra érzé- 35 kény emulzióknál koagulációhoz vezethet. A keverőszervek a polimerizádós reaktor teljes hosszában vannak elhelyezve, ez nagyobb magasságú reaktorokban szerkezeti nehézséget jelent. A keverőszervek ilyen kialakítása a folyadék átkeverését 40 csupán a reaktortartállyal függőleges irányban biztosítja. Emiatt az egymás felett elhelyezkedő folyadékrétegekben nagyobb koncentrádókülönbségek alakulhatnak ki, ez a különbség főként emulziós polimerizádónál alulról bevezetett reakciókeverékek 45 esetében daraképződést okozhat, például, ha a folyadék hozzávezetésben vagy elvezetésben hirtelen ingadozás következik be és ezáltal különböző koncentrádójú folyadékrétegek nem szabályozható elkeveredése megy végbe. A keverőszarkezetre le- 50 rakódó kéreg eltávolítására nagyobb reaktorok esetében körüményesen kezelhető mechanikai lekaparó szerkezetek alkalmasak, amelyeknek mozgatható alakban való átvezetése a reaktor falán tömítési problémákhoz vezet. A levált kéreg ezenkívül el- 55 keveredik a polimer diszperzióval és azt szennyezi. A főként a folyadék és a gáztér közötti határfelületen a keverőszerkezetre lerakódó kéreg ellen úgy lehet védekezni, hogy a csőreaktort teljesen megtöltött állapotban üzemeltetik. A polimer emui- 60 zió ürítővezetékébe emiatt egy járulékos kiegyenlítő tartály beiktatása szükséges. A találmány tárgya olyan eljárásra és berendezésre vonatkozik, amellyel a vázolt hátrányok megszüntethetek. 65 A találmány szerinti eljárás vinilklorid homopolimeijeinek, kopolimeijeinek vagy ojtott polimeijeinek vizes emulzióban gyökképző katalizátorok, felületaktív anyagok, valamint adott esetben polimerizációs segédanyagok jelenlétében függőlegesen álló, előnyösen hengeres reaktorban történő folyamatos előállítására, ahol az alkalmazott berendezés a reaktor belsejében mért magasságának aránya az átmérőhöz legalább 3, a polimerizádós reaktor térfogata legalább 5 m3, a polimerizádós elegy keverése és a folyadék szintmagasságának a reaktorban való ellenőrzése útján azzal jellemezhető, hogy a képződött polimer diszperziót a reaktorból oldalsó irányban, a kiindulóanyagok bevezetése felett és legalább 15 cm-rel a folyadéknívó alatt, a reaktor belső összmagasságának 30% — 90%-át kitevő magasságban leürítjük, a folyadékszint magasságát a reaktor belső összmagasság legfeljebb 97%-ának megfelelő magasságra állítjuk be és a reaktorban levő anyagot legalább egy olyan keverőszerkezettel keverjük, amely a belső összmagasság 15—60%-át kitevő mélységig a folyadékba bemerül, legalább 20 cm-rel a folyadékszint alatt végződik és legalább 15 cm távolságban van a reaktor falától elhelyezve. A „reaktor belső összmagassága” meghatározás a reaktorfenék legmélyebb pontja és a reaktorfedél legmagasabb pontja közötti távolságnak felel meg belülről mérve, a mérésnél azokat a nyílásokat és domború kiszögeléseket nem vesszük figyelembe, amelyeknek keresztmetszete kisebb mint a reaktor belső átmérőjének 1/5-e. A folyadék szintmagasságát a tartályban ismert eljárással mérjük és egy mérőkijelzéssel a folyadék ürítését úgy szabályozzuk, hogy a folyadékszint a reaktorban legalább 15 cm-rel az ürítőnyílás felső széle felett legyen. A polimerizádó kiindulóanyagait folyékony, feloldott vagy diszpergált alakban a reaktor fenekén vagy előnyösen oldalsó irányban a reaktor köpenyénél, a reaktor alsó harmadába vezetjük be. A kiindulóanyagokat, például a monomereket, a felületaktívanyagok vizes oldatát, valamint a gyökképző katalizátorok oldatát külön-külön vezetjük a reaktorba, vagy röviddel a kiindulóanyagok bevezetése előtt a polimerizádós reaktorban a komponenseket elkeverjük, illetve előemulgeáljuk. A keveréshez például fúvókát, gyorsan forgó vagy lengő keverőt, ultrahang-berendezést vagy kolloidmalmot alkalmazunk. A bevezető nyílásokhoz szomszédos térben a kiindulóanyagok alapos átkeveredésére egy második keverőt célszerű beiktatni. Ez a második keverőszerkezet a főkeverőtői függetlenül üzemeltethető, forgási iránya azonban azzal azonos, hogy erős turbulenda kialakulását megakadályozzuk. A második keverőszeikezetet a reaktor belső falától legalább 15 cm távolságban helyezzük el és ennek hosszirányú kiterjedése legfeljebb a reaktor belső összmagassága 10%-át teheti ki. A kiindulóanyagok bevezetése felett, a reaktor belső összmagasság 30—90%-ának megfelelő magasságban, a polimer emulziót oldalsó irányban a reaktorból leürítjük. Ha az ürítést a reaktormagas-2
