176279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-tercbutil-éter alkohol- és vizmentesítésére
5 176279 6 sóvízzel. A metanolban dús mosóvíz a 4 vezetéken keresztül az 5 extraktorba kerül, ahol a 6 vezetéken érkező - az éternél alacsonyabb forráspontú - szénhidrogén extrahálja a metanol oldásközvetítő hatása révén oldatban tartott metil-t-butil-étertartalmát. Az étertartalmú szénhidrogén a 7 vezetéken át a 2 extraktorba távozik. Az étermentesített metanolban dús mosóvíz a 8 vezetéken a 9 expanziós tartályba érkezik, ahol a csekélymennyiségű oldott szénhidrogén felszabadul és a 10 vezetéken távozik. A metanolban dús mosóvíz pedig a 11 vezetéken keresztül a 12 desztilláló toronyba kerül. A torony fejterméke tiszta metanol, ami a 13 vezetéken távozik és a szintézishez újra felhasználható. A torony fenekén a 14 vezetéken át távozik a csökkentett metanoltartalmú mosóvíz. A mosóvíz egy részét a 15 vezetéken elvezetjük. A mosóvíz egy részének lecserélése általában szükséges, mert a cirkuláló vízben szennyező anyagok dúsulnak fel. Ezek a szennyezések a berendezés korróziójából, a reakcióhoz használt katalizátorból, a reakcióban képződő melléktermékekből, valamint a tökéletes savmentesítés miatt a mosóvízhez adagolt kismennyiségű bázikus anyag elhasználódásából (sóképződés) adódnak. A fennmaradó részt pedig a 3 vezetéken a 2 extraktorba vezetjük, ahol a reakcióelegy metanoltartalmának nagy részét kioldja. A 2 extraktorból a csökkentett metanol tartalmú reakcióelegy a 16 vezetéken a 17 extraktorba kerül. Itt a 18 /ezetéken érkező — metanolt nem tartalmazó — vízzel további metanolmentesítést végzünk. A 17 ex traktor alján kilépő vizet a 19 vezetéken a 2 extraktor tetejére vezetjük. A 17 extraktorból távozó metanolmentesített termék a 20 vezetéken kerül a 21 desztilláló toronyba. Amennyiben a metanolmentesített reakcióelegy nem tartalmaz elegendő szénhidrogént a vízmentesítéshez, a hiányzó mennyiséget a 22 vezetéken keresztül beadagoljuk, és a képződő homogén elegyet visszük a 21 desztilláló berendezésbe. A desztilláció fenéktermékeként a 22 vezetéken távozik a nyers metil-t-butil-éter, mely szükség szerint további desztillációval tisztítható. A torony fejpárlataként a 23 vezetéken távozik az étert nem tartalmazó szénhidrogén, amiből a 24 ülepítőben elkülönül a 26 vezetéken át távozó víz. A nyersanyagból kinyert szénhidrogéneket a 27 vezetéken vezetjük el. A távozó, szénhidrogén egy részét a 6 vezetéken az 5 extraktorba és szükség esetén a 22 vezetéken a vízmentesítéshez vezetjük el. Az eljárás hatékonyságát a következő kiviteli példán kívánjuk bemutatni: 1. példa Az előzőekben ismertetett és az ábrán bemutatott folyamatnak megfelelően felépített kísérleti berendezésbe bevezettünk 28,5 kg/óra metil-t-butil-étert tartalmazó reakcióelegyet. Az éter előállításához benzin pirolízis C4-frakció izobutiléntartalmát reagáltattuk feleslegben jelenlevő metanollal, H2S04 katalizátor jelenlétében {a! reakciókörülmények: 20atm nyomás, 90 °C hőmérséklet, 30 perc reakcióidő). A reakcióelegy közelítő összetétele: metil-t-butil-éter 17,8 súly% C4-frakció 55,6 súly% (C3-C5 szénhidrogének elegye) metanol 26,3 súly% h2so4 0,3 súly% A metanol eltávolításhoz használt 2 extraktor hatásfoka 4 elméleti fokozatnak felelt meg. A mosóvíz étermentesítéséhez használt 5 extraktor és az utótisztításhoz használt 17 extraktor kb. 1—1 elméleti fokozatnak megfelelő elválasztóképességgel rendelkezik. Az extrahálást szobahőmérsékleten és 4 atm nyomáson végeztük, 6,1 kg/óra friss mosóvíz és a 21 desztilláló oszlop fejtermékéből származó 0,9 kg/óra szénhidrogén bevezetéssel. A víz és a reakcióelegyben levő szénhidrogének elválasztását a metil-t-butil-étertől kb. 5 elméleti fokozatnak megfelelő desztilláló berendezésben 3 atm nyomáson és 3 :1 refluxarány mellett végeztük. A 22 vezetéken távozó 5,0 kg/óra tömegáramú nyers metil-t-butil-éter metanoltartalma 0,099 súly% és víztartalma 0,llsúly% volt. A 21 desztilláló oszlop szénhidrogén fejpárlatból egyidejűleg 80 ml/óra vizet különítettünk el. A metanol regeneráláshoz használt 12 desztilláló berendezés atmoszférikus nyomáson működött és kb. 12 elméleti fokozatnak megfelelő elválasztóképességgel rendelkezett. A 7,6 kg/óra tömegáramú regenerált metanol étertartalma 0,39 súly%. A desztilláció előtti expanzió során kb. 2501iter/óra oldott gáz szabadult fel (szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson). 2. példa Izobutilén és metanol reakciójával előállított 15,3 kg/óra reakcióelegyhez (összetétele: 42,3 súly% metil-t-butil-éter, 32,4 súly% metanol, 25,3 súly% C4 szénhidrogének) hozzáadunk 12,5 kg/óra petrolétert (forráspont 10—50 °C) és bevezetjük az 1. példa leírásában ismertetett berendezésbe. A metanol extraktorba felül 4,8 kg/óra friss mosóvizet vezetünk be. A távozó mosóvíz étermentesítéséhez 1,2 kg/óra mennyiségű szénhidrogén párlatot vezetünk a 21 desztilláló oszlop fejpárlatából. A távozó mosóvíz expanziója során 121iter/óra gáz szabadult fel. A metanolmentesített reakcióelegy vízmentesítését is az 1. példa szerinti készülékben végeztük 6 :1 refluxarány mellett. A 22 vezetéken távozó termék összetétele: MTBÉ 94,60 súly% metanol 0,02 súly% víz 0,05 súly% szénhidrogének 5,33 súly% A fejtermékként távozó 15,9 kg/óra szénhidrogén párlatból 85 ml/óra víz különült el. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 i
