176260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás emkefelin-analóg polipeptidek előállítására
17 176260 18 27. A vegyületet etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 °C) 50 : 50 térfogatarányú elegyéből átkristályosítjuk, op.: 122-124 °C. 28. Etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 °C) 50:50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 115—118 °C. 29. 1:3 térfogatarányú vizes metanolból átkristályosított anyag, op.: 162-163 °C. 30. Etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 °C) 50 : 50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 130—132 °C. 31. Etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 °C) 50 :50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 156-157 °C. 32. Sósav jelenlétében fagyasztva szárított anyag. 33. Fagyasztva szárított anyag. 34. A vegyületet szilikagél-oszlopon kromatografáljuk, eluálószerként P., Q. és K. rendszert használunk. 35. Etilacetát és ciklohexán 50:50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 163-164 °C. 36. Metanol és éter 50 :50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 130-131 °C. 37. Az észter a feldolgozás során elhidrolizál (lásd a 137. sz. kiindulási anyagot). 5 38. A vegyületet szilikagél-oszlopon kromatografáljuk, eluálószerként K. rendszert használunk. 39. Etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60—80 °C) 50:50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 172—174 °C. 10 40. Etilacetát és petroléter 50:50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 140-141°C. 41. A vegyületet szilikagél-oszlopon kromatogra-15 fáljuk, eluálószerként etUacetát-metanol elegyet használunk. ( 42. Etilacetát és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 °C) 50 :50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 162—165 °C (bomlás). 2o 43. Etilacetát és petroléter (forráspom-iartomány: 60-80 °C) 50:50 térfogatarányú elegyéből átkristályosított anyag, op.: 111—113 °C. 1. táblázat Kiindulási anyag száma képlete Módszer A felhasznált reagens(ek) száma vagy képlete D F Rf • 105 H K Q Megjegyzés 1. H-Gln-NHNH-Boc- TosOH H6 Z-Gln-NHNH-Boc 1,2 2. H—Leu—OCH2 CH2 OH • HC1 E7 26. 60 30 1 3. H—Leu—OCH2 OCH2 NHZ • HC1 El 27. 58 60 54 1 4. H—Leu—OCH2 CH2 NMeZ • HC1 E7 28. 1 5. H—Leu—OCH2CHCH2 • HC1 El 29. 67 60 1 6. H—Leu—0(CH2)2CHMe2 • HC1 H4 15. 3 7. H-Leu—OCH(CH2 OAc)2 • HC1 H4 17. 58 53 31 76 8. H-Leu-GCH(CH2OCOC5Hn)2 • HC1 H4 18. 71 69 72 74 1 9. H—Leu—OCH2 —CHOAc *HC1 1 H4 21. 55 59 49 91 10. CH2 O Ac H-Leu—OCH2 -CHOCOC, 5 H3, • HC1 1 H8 22. 74 84 75 1 1 ch2ococ15h3, 11. H-Leu—OPh • HC1 E7 30. 1 12. H-Leu-NH-(ciklohexil) • HC1 Hl 23. 61 61 51 1 13. H—Leu-(pirrolidino) • HC1 Hl 24. 4 14. H—Leu—(morfolino) • HG Hl 25. 5 9
