176218. lajstromszámú szabadalom • Eljárás apovinkamin előállítására vinkaminból vagy epivinkaminból
5 176218 6 tűnik vékonyrétegkromatográfiás vizsgálatnál. Ezután a reakcióelegyet az 1. példának megfelelően kezeljük és a nyersterméket átkristályosítjuk. Ily módon 0,76 g tiszta apovinkamint kapunk. 8. példa A 7. példa szerinti reakciót megismételjük epivinkaminnal és az apovinkamint körülbelül 80%-os kitermeléssel kapjuk. A találmány szerinti eljárással előállított apovinkamin az alábbi kémiai és fizikai tulajdonságokkal rendelkezik: olvadáspont: 162 ± 1 °C, vékonyrétegkromatográfia: csak egy folt I.R. spektrum: sávok 1728, 1630,1620,1080 és 740 cm"1 -nél (nujol), U.V. spektrum (metanolban): X, max275 mm, E$m = 346,12 *2 rnax315mm' EFcm =206,6, hamu kén-tartalma: legfeljebb 0,09%, vas-tartalom: kevesebb, mint 0,07 ppm. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás apovinkamin előállítására vinkaminból 5 vagy epivinkaminból, azzal jellemezve, hogy a kiindulási alkaloidot vízmentes szerves oldószeres oldat alakjában 20 °C és 80 °C közötti hőmérsékleten Lewis-sawal reagáltatjuk, mimellett a kiindulási alkaloid és a Lewis-sav mólaránya 1:1 és 1 :1,5 10 között van. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vízmen-15 tes metanolt vagy benzolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhőmérsékletet 65 °C és 80 °C között tartjuk. 20 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy Lewis-savként óntetrakloridot, foszfortribromidot vagy bórtrifluorid-éterátot használunk. 25 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814077 - Zrínyi Nyomda, Budapest
