176176. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált és fluormentesített foszforgipsz előállítására
3 176176 4 A találmány szerinti új eljárás a foszforgipsz fluormentesítésére eddig alkalmazott módszerekkel összehasonlítva számos előnnyel rendelkezik. A találmány szerinti eljárással a fluort igen jó hatásfokkal (gyakorlatilag teljes mértékben) eltávolíthatjuk, és ugyanakkor a fluormentesítés sebességét és mértékét is szabályozhatjuk. Az eljárás egyszerűen megvalósítható, számos eddig alkalmazott műveleti lépést fölöslegessé tesz, és a granulálási művelet beiktatásával a kénsav és a foszforgipsz között igen jó keveredés biztosítható, ami növeli a fluormentesítés mértékét. A találmány szerinti eljárásban felhasznált adalékanyagok, azaz a kénsav és a kötőanyagok könnyen hozzáférhető, olcsó termékek. Tekintettel arra, hogy az adalékanyagok bekeverését és a foszforgipsz granulálását egyetlen műveletben végezzük, az adalékanyagokat a foszforgipsz granulálásához szükséges mennyiségű vízben oldva is beadagolhatjuk, így az adalékanyagok bemérése és bekeverése igen egyszerűen megoldható. A foszforgipsz előszárítása során - az ismert módszerekkel ellentétben - még a szabad víztartalom teljes mértékű eltávolítására sincs szükség. A találmány szerint alkalmazott előszárítási lépésben a kiindulási foszforgipsz szabad víztartalmát csak olyan mértékben távolítjuk el, hogy könnyen granulálható anyaghoz jussunk. A foszforgipsz fluormentesítésére szolgáló ismert módszerek mindegyike polidiszperz, főtömegében porszerü végtermék képződéséhez vezet. Ezek a porszerű anyagok fluid ágyas továbbfeldolgozásra teljes mértékben alkalmatlanok, és még akkor is igen nagy portartalmú gázok képződéséhez vezetnek, ha azokat egyéb berendezésekben dolgozzák fel. A találmány szerinti eljárás során ezzel szemben a fluormentesítést a foszforgipsz granulálásával egybekötve hajtjuk végre, aminek eredményeként tetszés szerinti berendezésben - elsősorban az egyre elterjedtebben alkalmazott nagyteljesítményű fluid ágyas- berendezésekben - igen könnyen továbbalakítható termékhez jutunk. A találmány szerinti eljárással előállított végtermékek különösen előnyösen alkalmazhatók mészkő előállítására fluid ágyas hőkezelés útján. Ez utóbbi művelet során a foszforgipszből kéndioxidot tartalmazó gáz szabadul fel, amely a kénsavgyártásban hasznosítható. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban ismertetjük. 1. példa 3,70% foszforpentoxidot, 0,44% fluort és 42,3% nedvességet tartalmazó foszforgipszet 3,5% maradék nedvességtartalom eléréséig 110°C-on szárítunk. Granuláló dobba lOOsúlyrész szárított foszforgipszet mérünk be, és a foszforgipszhez 13 súlyrész 90%-os kénsavat és 3 súlyrész vizes karbamid-oldatot adunk, a granulálandó massza nedvességtartalmát 21%-ra állítjuk be. A masszát 4 percig 40 fordulat/perc sebességgel granuláljuk, majd a granulátumot 60 percig 170°C-on szárítjuk. 0,07% fluort tartalmazó terméket kapunk. 25 percig 450 °C-on végzett további hőkezelés hatására a termék fluortartalma 0.02%-ra csökken. 2. példa 2,20% foszfor-pentoxidot, 0,50% fluort és 44,6% nedvességet tartalmazó foszforgipszet 0,5% maradék szabad nedvességtartalom eléréséig 150°C-on szárítunk. Granuláló dobba lOOsúlyrész szárított foszforgipszet mérünk be, és 7,5 súlyrész 55%-os kénsavat és 0,45 súlyrész karbamidot adunk hozzá, így a granulálandó massza nedvességtartalmát 31%-ra állítjuk be. A masszát 7,5 percig 36 fordulat/perc sebességgel granuláljuk, majd a granulátumot 90 percig 128°C-on szárítjuk. A kapott massza fluortartalma 0,16%, melyet egy további, 675 °C-on 20 percig végrehajtott hőkezeléssel 0.02%-ra csökkentünk. 3. példa 2,20% foszfor-pentoxidot, 0,50% fluort és 40,6% nedvességet tartalmazó foszforgipszet 9,7% maradék szabad nedvességtartalom eléréséig 125°C-on szárítunk. Granuláló dobba lOOsúlyrész szárított foszforgipszet mérünk be, és 2 súlyrész 70%-os kénsavat és vizes oldat formájában 6,0 súlyrész karbamidot adunk hozzá, így a granulálandó massza nedvességtartalmát 30,6%-ra állítjuk be. A masszát 3 percig 36 fordulat/perc sebességgel granuláljuk, majd a granulátumot 115 percig 700°C-on szárítjuk. Ezzel az eljárással 0,08% fluortartalmat érünk el. 4. példa 23,8% kalcium-oxidot, 28,8% kén-trioxidot, 3,7% foszfor-pentoxidot, 0,3% R203-at, 0,2% szilícium-dioxidot, 0,44% fluort és 42,8% nedvességet tartalmazó foszforgipszet 3,5% maradék szabad nedvességtartalom eléréséig 110°C-on szárítunk. Granuláló dobba 1000 g foszforgipszet mérünk be, és a granulálási 130 g 90%-os kénsav és 95 g 31%-os vizes karbamid-oldat hozzáadásával végezzük o el. Az így kapott szemcséket 25 percig 450°C-on hőkezeljük. A szemcsék átlagos fluortartalma 0,02%, sztatikus szilárdsága 15,7kg/cm2. 5. példa A 4. példában meghatározott összetételű foszforgipszet 0,8% maradék szabad nedvességtartalom eléréséig 150 °C-on szárítunk. Granuláló dobba 1000 g szárított foszforgipszet mérünk be, és a granulálási 95 g 92%-os kénsav és 155 g 1,8%-os vizes karboxi-metil-cellulóz-oldat hozzáadásával végezzük el. Az így kapott szemcséket 45 percig 190 °C-on hőkezeljük. A szemcsék átlagos fluortartalma 0,04%, sztatikus szilárdsága 19,6kg/cm2. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
