176152. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilacetonitril előállítására és kinyerésére
7 176152 p <Ü alkoholból átkristályosítottuk. Ily módon 163 g.difenilacetamidot kaptunk, kitermelés 77,1% (difenilecetsavra számítva). Olvadáspont: 164,5—166 C. 106-106 g (0,5-0,5 mól) difenilacetamidhoz 72 g (0,625 mól) tionilkloridot, illetve 42 g 5 (0,273 mól) foszforoxikloridot adtunk. Mindkét reakcióelegyet az alábbiak szerint dolgoztuk fel nitrillé. A reakcióelegyet 100°C-ra melegítettük és 2 órán át ezen a hőmérsékleten kevertük. Ezután 10 200 g jégre öntöttük úgy, hogy eközben a hőmérsékletet 25 °C alatt tartottuk. Az így megbontott elegy pH-ját 20%-os vizes nátriumhidroxid-oldattal 25 °C alatti hőmérsékleten erőteljes kéverés és hűtés közben 8-ra állítottuk. Ezt követően az elegyet 15 a nitril megolvadásáig melegítettük, majd keverés közben 23-25 °C-ra hagytuk hűlni. A nyersterméket kiszűrtük, vízzel jól kimostuk, 95%-os etilalkoholban feloldva aktív szénnel derítettük, forrón szűrtük és lehűtöttük. 20 A tionilkloriddal. végzett reakcióból 80,4 g terméket kaptunk, kitermelés difenilacetamidra számítva 83,2%, difenilecetsavra számítva 64,1%. Olvadáspont: 71-72 °C. A foszforoxikloriddal végzett reakcióból 85,7 g 25 terméket kaptunk, kitermelés difenilacetamidra számítva 88,7 g, difenilecetsavra számítva 68,4%. Olvadáspont: 72—73 °C. Mindkét ismert módszer hátránya, hogy az eljárás bonyolult és hosszadalmas, a kitermelés alacsony és a végtermék szennyezett. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás difenilacetonitril előállítására és kinyerésére difenilacetamid és foszforoxiklorid reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a difenilacetamidot legfeljebb 15 mól% feleslegben alkalmazott foszforoxikloriddal a két reaktáns ömledékében 70—90 °C, előnyösen 75—85 °C hőmérsékleten reagáltatjuk, majd az ömledékből a difenilacetonitrilt kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót legfeljebb 30—40 percen át végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a difenilacetonitril ömledékből történő kinyerését az ömledék 55-65 °C-ra történő visszahűtésével, 1—4 szénatomszámú alkohol jelenlétében való forralással, majd vizes kicsapással végezzük. 1 rajz, 1 diagrammal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814072 - Zrínyi Nyomda, Budapest
