176149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol előállítására
5 176149 6 10 g vas(III)-klorid vizes oldatával impregnáltuk, és a katalizátort 500 C°-on redukáltuk. A kapott, 14 súly% vasat tartalmazó katalizátoron 400 C°-on vezettük át a reaktánsokat. A konverzió 30%-os, a szelektivitás pedig 50%-os volt. A reakcióelegy 15% indolt tartalmazott. A katalizátor élettartama 50 óra. 6. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy hordozóanyagként 20 g, a 3. példában meghatározott minőségű aktív szenet használtunk fel, és a hordozóanyagot 6 g vas(III)-klorid és 3 g króm(III)-klorid oldatával impregnáltuk. A kapott, 10 súly% vasat és 5,2 súly% krómot tartalmazó katalizátoron 400 C°-on vezettük át a reaktánsokat. A kezdeti konverzió 60%-os, az indolra vonatkoztatott szelektivitás pedig 40%-os volt; a reakcióelegy 24% indolt tartalmazott. 100 órás üzemidő után a konverzió 40% - ta csökkent, de ugyanakkor a szelektivitás javult, így a reakcióelegy indoltartalma csak 2—3%-kal csökkent. 7. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy hordozóanyagként 20 g, a 3. példában meghatározott minőségű aktív szenet használtunk fel, és a hordozóanyagot 6 g vas(IIl)-klorid és 3 g cinkklorid oldatával impregnáltuk. A kapott, 10 súly% vasat és 8 súly% cinket tartalmazó katalizátoron 420 C°on vezettük át a reaktánsokat. A konverzió 60%-os, a szelektivitás kb. 30%-os volt. Az indoltartalom 40 órás üzemidő alatt 15% és 17% között változott. 8. példa 10 g vas katalizátort készítettünk úgy, hogy vas(II>-klorid 10%-os vizes oldatába a sztöchiometrikushoz képest 5%-os feleslegben cinkport adagoltunk állandó keverés mellett. A kapott porkatalizátort szűrtük, desztillált vízzel ionmentesre mostuk és levegőn megszárítottuk. A porkatalizátorhoz tablettázási segédanyagként 5 súly% grafitot kevertünk, és a keveréket 5 mm átmérőjű, 0,5 g súlyú tablettákká préseltük. A katalizátor — a tablettázási segédanyagot figyelmen kívül hagyva — 90 súly% vasat és 10 súly% cinket tartalmazott. A katalizátort az 1. példában ismertetett reaktorba töltöttük, hidrogénáramban 450 C°-ra fűtöttük fel, majd a katalizátoron 6 ml/óra orto-nitro-etil-benzolt és 15 liter/óra hidrogént vezettünk keresztül 440 C°-on. 100 órás üzemidő után a konverzió 40%-os, az indolra vonatkoztatott szelektivitás 50%-os, a reakcióelegy indoltartalma pedig 20% volt. 9. példa A 8. példában ismertetett módon 10 g Co/Zn katalizátort készítettünk. A katalizátor — a tablettázási segédanyagot figyelmen kívül hagyva — 8 súly% cinket és 92 súly% kobaltot tartalmazott. A reaktánsokat 480 C°-on vezettük át a katalizátoron. 100 órás üzemidő után a konverzió 70%-os, a szelektivitás 25%-os, az indoltartalom pedig 17—18% volt. 10. példa A 8. példában ismertetett módon 10 g Fe/Zn katalizátort készítettünk, azzal a különbséggel, hogy a redukcióhoz a sztöchiometrikus értékhez viszonyítva 100%-os fölöslegben vett cinkport használtunk fel. A katalizátor — a tablettázási segédanyagot figyelmen kívül hagyva — 52 súly% vasat és 48 súly% cinket tartalmazott. Ezen a katalizátoron a 8. példában ismertetett körülmények között vezettünk át orto-nitro-etil-benzolt és hidrogént. 150 órás üzemidő után a konverzió 50%-os, az indoltartalom pedig 25% volt. 11. példa A 10. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a vas(II)-klorid 20 súly%-át króm(Il)-kloriddal helyettesítettük. A kapott katalizátor — a tablettázási segédanyagot figyelmen kívül hagyva — 41 súly% vasat, 8 súly% krómot és 51 súly% cinket tartalmazott. Ezen a katalizátoron a 8. példában ismertetett körülmények között vezettünk át orto-nitro-etil-benzolt és hidrogént. 150 órás üzemidő után a konverzió 55%os, a szelektivitás 40%-os, az indoltartalom pedig 22% volt. 12. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. A 7 378 164 sz. japán szabadalmi bejelentésben ismertetett módon alumíniumoxid hordozón 2 súly% palládiumot tartalmazó, káliumhidroxiddal impregnált katalizátort készítettünk, és ezen a katalizátoron 425 C°-on 6 ml/óra (=7 g/óra) orto-nitro-etil-benzol és 5 liter/óra hidrogén elegyét vezettük keresztül. Az első 3 órában a konverzió 60%-os, a szelektivitás pedig 50%-os volt, azaz a reakcióelegy 30% indolt tartalmazott. A 3. óra után a katalizátor aktivitása rohamosan csökkent; a konverzió a 4. óra végén 40%, az 5. óra végén 25%, a 6. óra végén pedig csupán 8% volt. A reakcióelegy színe feketére változott és az elegy feldolgozása lehetetlen volt. A találmány szerinti eljárásban felhasznált katalizátorok élettartamát és katalitikus tulajdonságait, valamint a katalizátor regenerálása nélkül termelt indol mennyiségét az 1. táblázatban foglaljuk össze. Összehasonlításként a 7 378 164 sz. japán szabadalmi bejelentésben ismertetett katalizátor megfelelő adatait is feltüntetjük. Az 1. táblázat adataiból egyértelműen megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárással lényegesen nagyobb mennyiségű indol termelhető a katalizátor regenerálása nélkül, mint az eddig ismert legelőnyösebb módszerrel. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
