176083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izociánsav-észterek előállítására
5 176083 6-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 50 atm nyomású, 180 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A reaktor után kapcsolt folyamatos gáz—folyadék elválasztó berendezésben a gázhalmazállapotú reakciótermékektől 289 ml 24,2 s% butil-izocianátot tartalmazó szén-tetrakloridos oldatot választunk el. Az oldószertől való elválasztás után 94 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 95%. 2. példa 20.0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 52 s% diklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 5 atm nyomású, 130 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A folyamatos gáz—• folyadék elválasztó berendezésben a gázhalmazállapotú reakciótermékektől 300 ml folyékony reakcióelegyet választunk el, amelyet csökkentett nyomáson, 150 °C hőmérsékleten aktív szén töltetet tartalmazó oszlopra vezetünk. Az oszlopból kilépő butil-izocianátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot a szokásos módon szétválasztjuk és tisztítjuk, 92 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 94%. 3. példa 20.0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 60,3 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 50 atm nyomású, 180 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A reaktor után a folyamatos gáz—folyadék szeparátorban a gázalakú reakciótermékektől 280 ml 24,4 s% butil-izocianátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot választunk el, amelyet az oldószertől szokásos módon elválasztva 93 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 94,5%. 4. példa 20,0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 60,3 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 5 atm nyomású, 120 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A folyamatos gáz—folyadék szeparátorban a gázalakú reakciótermékektől 300 ml folyékony reakcióelegyet választunk el, amelyet légköri nyomáson, cink-kloriddal impregnált aktív szénnel töltött, 200 °C hőmérsékletű oszlopra vezetünk. Az oszlopból távozó butil-izocianátot tartalmazó oldatot a szokásos módon elválasztva 94 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 95%. 5. példa A 4. példával teljesen azonos módon járunk el azzal az eltéréssel, hogy oldószerként diklór-metánt alkalmazunk. Az oldószertől való elválasztás után 91 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 93,5%. A 4. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy oldószerként kloroformot alkalmazunk. Az oldószertől való elválasztás után 92 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 94%. 6. példa 7. példa A 4. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oldószerként klór-benzolt alkalmazunk. Az oldószertől való elválasztás után 94 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 95%. 8. példa A 4. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy oldószerként o-diklór-benzolt alkalmazunk. Az oldószertől való elválasztás után 94 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 95%. 9. példa 20,0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 41,1 s% monoklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 40 atm nyomású, 150 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A csőreaktorból kilépő reakcióelegyet nyomás alatt desztillálással frakcionáljuk. A nyomás alatti desztillálóban a gázalakú reakciótermékekből 310 ml 20,9 s% butil-izocianátot tartalmazó oldatot választunk el, majd az oldószertől való elválasztás után és tisztítás után 91 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 92%. 10. példa 20,0 ml/p sebességgel 31,1 s% butil-amint tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot és 20,0 ml/p sebességgel 30,3 s% foszgént, valamint 30,3 s% triklór-metil-klór-formiátot tartalmazó szén-tetraklorid-oldatot adagolunk párhuzamosan egy 50 atm nyomású, 180 °C hőmérsékletű csőreaktorba. A csőreaktorból kilépő reakcióelegyet 5 atm nyomáson aktív szénnel töltött 200 °C hőmérsékletű oszlopba vezetjük. Ezt követően a gáz—folyadék elválasztó berendezésben a gázalakú reakciótermékektől 300 ml 24 s% butil-izocianátot tartalmazó oldatot választunk el. Az oldószertől való elválasztás és tisztítás után 93 g butil-izocianátot kapunk. Hozam: 94,5%. 11. példa A keverővei, hőmérővel, adagolótölcsérrel és visszafolyós hűtővel ellátott 1000 ml gömblombikba bemérünk 200 ml széntetrakloridban oldott 198 g triklór-metil-klór-formiátot, 73 g butil-amint, valamint 200 ml 10 s% nátrium-hidroxidot tartalmazó vizes oldatot. A reakcióelegyet —20 °C hőmérsékleten kevertetjük, két óra hosszat, majd a vizes fázist elválasztjuk. A szer-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
