176052. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium vagy alumíniumötvözet hidrogéntartalmának mérésére
5 176052 6 Példa A felületi hidrogéntartalom eltávolítására 6 g tömegű, 10 mm átmérőjű, 28 mm hosszúságú hengeres, sima felületűre esztergált kohóalumínium, illetve nagytiszta- 5 ságú alumínium próbatestet 400 °C hőmérsékleten 20 percig hőkezelünk ellenállásfűtésű kemencében. A hőkezelés után a mintát elővákuum térbe helyezzük. A minta fürdőbe ejtésére akkor kerül sor, amikor az előzetesen 1800 °C hőmérsékleten kifűtött, majd 850 °C 10 hőmérsékletűre visszahűtött, grafit tégelyben elhelyezett 10 g fürdőt képező alumíniumot gáztalanítottuk. A mintát zsiliprendszeren keresztül a nagyvákuum térben levő fürdőbe ejtjük. A felszabaduló hidrogént a gyűjtőtérből termokeresztes hidrogénmérő cellába juttatjuk, 15 és a termofeszültség változását kompenzográfon regisztráljuk. A mérést addig folytatjuk, amíg az időegység alatt felszabaduló hidrogén meg nem egyezik a háttér értékével. A regisztrátum alapján a mintából felszabadult és a háttérrel megnövelt hidrogén mennyiségét 20 ismert térfogatú hidrogénnel való összehasonlítással határozzuk meg. Az állandó háttér leválasztása után külön az oldott és külön a kötött hidrogén meghatározását az alábbiak 25 szerint végezzük: A minta hidrogéntartalmának változását az idő függvényében a log Hminta-t függvénykapcsolat formájában a csatolt ábra szerint ábrázoljuk. Olvadék állapotban hidrogénben dúsított nagytisztaságú alumínium extrakciója során az I. görbét, kádfém esetén 30 a II. görbét kapjuk. Mindkét görbe az első percben meredeken csökken. Az I. görbével jellemzett folyamat (hidrogénfelszabadulás) gyakorlatilag 1—2 perc alatt befejeződik. Ugyanez a gyors folyamat a II. görbén is megfigyelhető (a szakasz). Itt azonban a mérést folytat- 35 va, tovább csökken a minta hidrogéntartalma (b szakasz), közel 10 percig enyhén, majd további 18 percig meredekebben. A II. görbéből leolvasható, hogy a vizsgált minta összhidrogéntartalma 1 Ncm3/100 g Al. Ebből az a szakaszban felszabadult 0,52 Nem3, az 40 oldott, és a további gáztalanodás alatt a b szakaszban felszabadult 0,48 Nem3 a kötött hidrogén. Az I. görbéből kitűnik, hogy hidrogénben dúsított nagytisztaságú alumínium oldott hidrogén tartalma 0,5 Nem3 H/100 g Al, kötött hidrogént nem tartalmaz. A II. görbén látható második, elnyújtott szakasz csak a nagyszennyezésű kohófém esetén jelenik meg. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők : — A felületi hidrogéntartalom zavaró hatását kizárja. — Állandósult háttér hidrogéntartalmat biztosító fürdő jelenlétében a maradó nedvesség zavaró hatása kiküszöbölhető. — A térfogati hidrogéntartalom meghatározásának hibája +0,05ppm. — A mért teljes hidrogéntartalomból az oldott és kémiailag kötött részt szétválasztja. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alumínium- vagy alumíniumötvözet-minta hidrogéntartalmának mérésére, és ezen belül külön az oldott és a pórusokban levő gázalakú, és külön a kötött hidrogén tartalom meghatározására, vákuum vagy vivőgáz rendszerű, folyamatos detektálással rendelkező berendezésben, azzal jellemezve, hogy a szilárd alumíniumvagy alumíniumötvözet-minta felületéről a hidrogént eltávolítjuk, a mintát előzetesen gáztalanított 680— 2000 °C, előnyösen 750—850 °C hőmérsékletű, hitelesített hátterű fémfürdőbe, vagy állandó hátterű tégelybe ejtjük, a felszabaduló hidrogént folyamatosan mérjük mindaddig, amíg a háttér újra nem állandósul, a mért értéket az állandósult háttérrel korrigáljuk, a korrigált érték logaritmusát az idő függvényében ábrázoljuk és az oldott és kötött hidrogéntartalmat inflexiós pont kijelölésével szétválasztjuk, adott esetben az első minta hidrogéntartalmának meghatározása után a már kialakult fémfürdő továbbhasználásával további egy-egy minta hidrogéntartalmát határozzuk meg. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a minta tömege 0,5—50, előnyösen 3—6 g. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.942.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
