176011. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-polimerizációs katalizátorok alap-kompoziciójának előállítására monoterpén-csoportot tartalmazó ketonok felhasználásával
13 176011 14 3. táblázat Példa „TiCl3.l.l” „TiCl3.l.l”-re számított Aktivitás II izotaktikus kámfor súly% index C—5 358,1 mg (átlagosan) — 35. 663,1 mg 0,23 36. 532,6 mg 0,23 37. 642,9 mg 5,5 38. 580,4 mg 5,5 39. 517,8 mg 11,0 40. 638,2 mg 11,0 41. 472,4 mg 13,3 42. 548,1 mg 22,0 43. 623,1 mg 22,0 44. 716,8 mg 44,0 45. 558,5 mg 44,0 46. 623,6 mg 75,0 47. 442,2 mg 100,0 48. 651,8 mg 100,0 49. 519,3 mg 200,0 50. 650,8mg 200,0 51. 587,8 mg 200,0 35—51. példa A terpén-csoportot tartalmazó ketonok in situ beadagolásának hatékonyságát oly módon szemléltetjük, hogy kísérlet-sorozatban először titántrikloridot, majd kámfort, végül 8 ml 20%-os heptános dietilalumíniumldorid-oldatot adagolunk az autoklávba. Az 51. példában 12 ml dietüalumíniumldoridos oldatot használunk. A titántrikloríd minőségét „TiClj.l.r-el jelezzük, ez lényegében megfelel az előző példák „TiCl3A” tennék minőségének, azzal az eltéréssel, hogy 50—60 °C közötti hőmérsékleten 48 óra hosszat őröltük, majd a nagyobb szemcsék és a finomabb részecskék eltávolítása céljából osztályoztuk. Az 1. példa B) pontjában leírt berendezést és eljárást alkalmazzuk. A 46. példában először a dietüalumíniumkloridot, majd ezt követően a kámfort, végül a „TÏCI3 1.1” terméket adagoljuk. 934 ± 67 89,0 ± 1,3 783 92,2 821 90,5 822 89,9 891 90,4 1045 91,4 855 92,5 825 92,7 828 90,1 849 91,6 827 89,5 831 90,4 733 88,8 805 91,8 762 89,1 331 89,8 35 55,1 670 89,6 52. példa Az 1. példa szerinti eljárással 50 g „TiCl3 • H”-t 50 (az előbbi titántrikloríd termékre számitva) 5,6 súly% kámforral 48 óra hosszat 43 °C-on őriünk. A „TíClj • H” jelű terméket úgy állítjuk elő, hogy titántetrakloridot hidrogénnel redukálunk. A „TiCl3 • H” terméket a Stauffer Chemical Com- 55 pany, Specialty Chemicals Division, Westport, Connecticut hozza forgalomba. Az 1. példa szerint végzett polimerizáció során két őrölt katalizátorkomponenst alkalmazunk, az egyik súlya 571,1 mg, a másiké 605,7 mg. Az átlagos aktivitás 584, az 60 átlagos izotaktikus index 85,5. 6. összehasonlító példa Az 52. példát ismételjük kámfor nélkül, az őr- 65 lést 48 óra hosszat 50 4C-on végezzük. Két poli-7
