176011. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin-polimerizációs katalizátorok alap-kompoziciójának előállítására monoterpén-csoportot tartalmazó ketonok felhasználásával
9 176011 10 1. táblázat Példa Kámfor a „TiCl3A” súlyában NaBr a „TiCl3A” súly%ban őrlési hőmérséklet őrlési idő Adagszám Aktivitás II izotaktikus index 10. 6,7% 0,13 1 óra 35—42 °C-on 8 óra 45—53 °C-on 9 óra 2 1460 93,9 11. 6,9% 0,14 1 óra 36—45 °C-on 8 óra 38—53 °C-on 9 óra 2 1280 95,8 12. 5,13% 0,10 2 óra 35—47 °C-on 9 óra 47—54 °C-on 11 óra 2 1296 91,9 13. 5,4% 0,11 3 óra 40—48 °C-on 8 óra 40-53 °C-on 11 óra 3 1452 95,0 I4O) 5,9% 0,13 3 óra 28—45 °C-on 8 óra 40—50 °C-on 11 óra 2 1270 95,6 15. 5,4% 0,11 1,25 óra 37—47 °C-on 9,75 óra 40-50 °C-on 11 óra 2 1227 96,0 16. 5,3% 0,11 1.5 óra 35—45 °C-on 9.5 óra 45-51 °C-on 11 óra 3 (3) 1268 1407 (szitálás előtt) 96,5 96,4 17. 4,8% 0,10 2.5 óra 36—45 °C-on 9.5 óra 40-49 °C-on 11 óra 3 (2) 1321 1524 (szitálás előtt) 94,0 93,5 l)Az adagdt komponensek 5,50 g „TiG3A” és 1,00 g 13,35 g friss kámfor és 7 g NaBr lett alkalmazva. őrdt . „TiCl3A” kámfor eltér a példától, ahol ban részletezett aktivitási értékeket és izotaktikus indexet határoztuk meg. Ha egynél több polimerizációs adagot készítettünk, akkor az aktivitást és az izotaktikus indexet az elvégzett adagok átlagára számítottuk. 18-19. példa A találmány szerinti kompozíció hatékonyságának vizsgálata céljából a 7. példában alkalmazott berendezést csökkent őrlési intenzitással, 68 kg acélgolyóval üzemeltetjük. A. bevitt energia menynyisége 6 amper, a forgási sebesség 285 tordulatszám/perc. Egyébként az 1. példában felsorolt feltételeket alkalmazzuk. A 18. példában 8100 g „TiCl3 A”, 455 g kámfor és 9,1 g nátriumbromid keverékét 24—40°C közötti hőmérsékleten 2 óra hosszat, majd 48-52 °C közötti hőmérsékleten 11 óra hosszat őröljük. A két polimerizádós adagra számítva az átlagos aktivitás 1173, az átlagos izotaktikus index 95,2. A 19. példa tulajdonképpen a 18. példa megismételése azzal, az eltéréssel, hogy 8165 g „TiQ3 A”-t alkalmazunk és a komponenseket az első másfél órában 40-48 °C közötti hőmérsékleten, majd 48-52 °C közötti hőmérsékleten 11,5 óra hosszat őröljük. A két polimerizádós adagra számítva az átlagos aktivitás 1107, az átlagos izotaktikus index 95,3. 3. összehasonlító példa 40 8625 g „TíC13A” terméket kámfor vagy nátriumbromid nélkül a 18-19. példákban megadott feltételek mellett őriünk. 3 óra hosszat 24—40 °C, 11 óra hosszat 48—52 °C között végezzük az őrlést. Az átlagos aktivitás 1164, az átlagos izotak- 45 tikus index a két pdimerizációs adagra számítva 89,8. 20—34. példa 50 Ezek a példák különböző terpén-csoportokat tartalmazó, nem kámfoijellegű ketonok alkalmazását szemléltetik önmagukban és harmadik komponens jelenlétében. Az 1. példában megadott 55 műveleteket és berendezést alkalmazzuk, a reakciókomponenseket, az egyéb feltételeket valamint a kapott eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. Az egyes példákban 8 ml dietilalumíniumklorid oldatot alkalmazunk a polimerizáció során 60 és a poümerizádót 70 °C-on végezzük. Az 1. összehasonlító példát a 3 órás polimerizádós adaghoz képest tekintjük összehasonlításnak, míg a 4. összehasonlító példa (a 2. táblázatban Q-4-el jelzett) az 1. összehasonlító példa ismétlése azzal az eltéréssel, 65 hogy 4 óra hosszat polimerizálunk.
