176010. lajstromszámú szabadalom • Fenil-karbamid-származékokat tartalmazó herbicid kompozíció és eljárás a hatóanyag előállítására
5 176010 6 a lombikot lezárjuk, és 4—7 napig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A kivált csapadékot kiszűrjük, petroléterrel mossuk, és szárítva a cím szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspontja éterből kristályosítva 108-110°. A lentiekkel analóg módon eljárva állítjuk elő az I. táblázatban felsorolt I általános képletű vegyületeket. Ha az eljárás során 7 nap után nem keletkezett csapadék, az oldószert és a metil-izocia- 5 nátot vákuumban elpárologtatjuk. A terméket vákuumban szárítjuk és átkristályosítjuk. I. táblázat R2 Rí Olvadáspont, °C átkristályosítási oldószer 2. ch3 Br. 115—117 etanol 3. i—C3H7 a 84—85 éter-petroléter 4. a c2hs 65—67 éter-petroléter 5. Cl i-C3 H7 99-101 éter 6. a szek-C4 H9 Olaj, Rf-értéke: 0,4X 7. a terc-C4 H9 112-114, éter 8. Br i—C3H7 110—112 etanol xkovasavgélen 9 :1 arányú ldoroform-aceton eleggyel. A következő példákban a találmány szerinti kompozíció gyomirtó hatását ismertetjük. 9. példa Szelektív gyomirtó hatás — kikelés előtti kezelés Cserepeket 6 cm-es rétegben megtöltöttünk tőzeg (Torfstreuverband GmbH, 29 Oldenberg, Német Szövetségi Köztársaság) és homok keverékével. A talaj felszínét megpermeteztük az I általános képletű vegyületet tartalmazó emulziókoncenhátúmból készült 50 ml vizes oldattal (készül a B) példa szerint) és a cserepekbe különböző növények magvait vetettük. A magok elültetése után a talaj felületét 0,5 cm-es vékony rétegben befedtük tőzeg és homok keverékével. A cserepeket 28 napig szobahőmérsékleten tartottuk, és naponta 14—17 óra hosszat fényt kaptak. A kísérlet alkalmával 0,2 kg/ha és l,0kg/ha mennyiségben az 1—8. példa szerinti hatóanyagokat tartalmazó kompozíciókat alkalmaztuk, összehasonlításul a 2 762 695 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett (3. hasáb, 4. sor) 3-klór-4-metil-N-(metil-karbamoil)-formanilidet hatóanyagként tartalmazó kompozíciót alkalmaztuk. a vizsgált növények a táblázatokban felsoroltak voltak. A százalékos károsodást feltüntető eredmé-35 nyékét a II. és III. táblázatban ismertetjük. Kitűnt, hogy a gyomnövények erősen károsodtak, míg a haszonnövények nem vagy elenyésző mértékben károsodtak, és a találmány szerinti kompozíció hatása minden tekintetben felülmúlta az ismert 40 kompozíció hatását. 10. példa 45 Szelektív gyomirtó hatás — kikelés utáni kezelés A 9. példában ismertetett módon jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a kezelést a növények 50 2—4 leveles fejlődési szakaszában végeztük, és a növények magvait úgy vetettük el, hogy a növények a 2-4 leveles szakaszt körülbelül azonos időszakban éljék el. 55 A kísérlet során 1,0 kg/ha mennyiségben az 1—8. példák szerinti hatóanyagot és a 9. példában alkalmazott ismert összehasonlító hatóanyag hatását vizsgáltuk. A vizsgált növények a táblázatban felsoroltak voltak. Az eredményeket a IV. táblázatban 60 adjuk meg, mint százalékos károsodást. A kísérletek eredményeiből kitűnt, hogy az említett hatóanyagoka* tartalmazó kompozícióknak szelektív gyomirtó hatásuk van, és az ismert ható- 65 anyagot tartalmazó kompozíció hatását felülmúlják. 3