175990. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószerek visszanyerésére
3 175990 4 és munkaigényes, és - tekintettel arra, hogy további desztilláció kolonnákra, fűtőberendezésekre és tárolókra van szükség — jelentősen növeli a művelet berendezésigényét. Egy ismert eljárásmód szerint a szelektív oldószer belépési pontja fölött vízgőzt vezetnek az extraktiv desztillációs kolonnába. Ennek a megoldásnak azonban az a hátránya, hogy könnyen hidrolizálható szelektív oldószerek (például dialkil-amidok) felhasználása esetén a kolonna aljára leszivárgó kondenzált víz hatására fokozódik a szelektív oldószer bómlásának veszélye. További hátrányt jelent, hogy ha a nemaromás fázisból és vízből kialakult azeotropelegy összetételét nem tartják pontosan az azeotrop összetételnek megfelelő értéken, az extraktiv desztillációs kolonna fejhőméiséklete emelkedhet, ami az oldószerveszteség fokozódásával jár. Az azeotrop elegy összetételének pontos szabályozása azonban — a jelenlevő komponensek nagy száma és részarányuk ingadozása miatt - a gyakorlatban alig megoldható feladat. A találmány értelmében az aromás szénhidrogének elkülönítésekor felhasznált szelektív oldószerek (elsősorban dialkil-amidok, például dimetil-formamid) visszanyerésére szolgáló ismert eljárások felsorolt hátrányait kívánjuk kiküszöbölni. A találmány olyan új eljárást biztosít az aromás szénhidrogének elkülönítésekor felhasznált szelektív oldószerek (elsősorban dialkil-amidok, például dimetil-formamid) visszanyerésére, amely sem többletráfordítást, sem járulékos berendezések alkalmazását nem igényli, és amellyel csökkenthető a körfolyamatban vezetett szelektív oldószerek hidrolitikus bomlásának veszélye. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a mosóvizet 20—60 súly% oldószertartalom eléréséig a körfolyamatban tartjuk, majd a mosóvizet az extraktiv desztillációs kolonnát elhagyó, körfolyamatban vezetett oldószerrel együtt — amely az aromás anyagokat tartalmazza — dolgozzuk fel a deszorpciós kolonnában úgy, hogy az előzetesen 60 °C és 85 °C közötti hőmérsékletre (előnyösen 70—75 °C-ra) felmelegített, oldószerben dús mosóvizet az extraktiv desztilláló kolonnából elvezetett, körfolyamatban tartott oldószer bevezetésére szolgáló csonkénál 2-7 tányérral feljebb elhelyezett csonkon keresztül elkülönítve vezetjük be a deszorpciós kolonnába, és a deszorpciós kolonnába vezetett víz, valamint a körfolyamatban tartott oldószerben feloldott aromás vegyületek súlyarányát 1 : > 10 értéken tartjuk. Tapasztalataink szerint előnyös, ha a vizes mosást 20—50 °C-on végezzük, és 1 súlyrész raffinátum mosásához 0,5-10 súlyrész vizet használunk fel. A mosás során a mosóvizet egyenáramban vezetjük a raffinátummal, és az így kapott kétfázisú elegyet a fázisok alapos elegyedésének biztosítására keverőberendezésen vezetjük keresztül. Ezután a fázisokat választótartályban elválasztjuk egymástól, a mosott raffinátumot folyamatosan elvezetjük, a mosóvizet pedig 20-40 súly% oldószertartalom elérésig a körfolyamatban tartjuk. Ezután a mosóvizet úgy dolgozzuk fel, hogy a mosóvizet előnyösen 70—75 °C-ra melegítjük, majd a mosóvizet a forráspontra melegített, aromás vegyületekben dús oldószer bevezetésére szolgáló csonkénál 2-7 tányérral feljebb elhelyezett csőcsonkon keresztül folyamatosan bevezetjük a deszorpciós kolonnába, ügyelve arra, hogy a mosóvízben levő víz és a körfolyamatban tartott oldószerben oldott aromás anyagok súlyaránya 1 : >10 legyen. Ezzel az eljárással biztosítjuk, hogy a mosóvízben levő víz teljes egészében a deszorpciós kolonna fej termékeként távozik a kolonnát fejtermékekként elhagyó aromás anyagokkal képezett azeotropelegy formájában, a mosóvízben levő szelektív oldószer pedig a deszorpciós kolonna fenéktermékeként gyűlik össze. Az azeotrop összetétel beállításával biztosítjuk, hogy a víz fejtermékként történő eltávolítása során a deszorpciós kolonna fejhőmérséldete nem emelkedik, sőt — tekintettel arra, hogy a benzolból és vízből álló azeotropelegy forráspontja mindkét komponens egyedi forráspontjánál alacsonyabb — a fejhőmérséklet csökken. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a szelektív oldószert és vizet tartalmazó elegy soha nincs 85 °C-nál magasabb hőmérséklet hatásának kitéve. Ez a körülmény rendkívül előnyös akkor, ha szelektív oldószerként dialkil-amidokat (például dimetil-formamidot) használunk fel, ismert ugyanis, hogy a dialkil-amidok víz jelenlétében 120 °C-ot meghaladó hőmérsékleten könnyen hidrolizálnak. A találmány szerinti eljárással a hidrolízist úgy küszöböljük ki, hogy a szelektív oldószert tartalmazó mosóvizet a hidrolízis kritikus hőmérséklethatáránál alacsonyabb hőmérsékleten, elkülönített anyagáram formájában vezetjük a deszorpciós kolonnába, a deszorpciós kolonna magasabb hőmérsékleten üzemelő szakaszaiban az oldószer már nem kerül vízzel érintkezésbe. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a meglévő berendezésekben további készülékek beiktatása nélkül végrehajtható, és lehetővé teszi azt, hogy a vizet forráspontjánál alacsonyabb hőmérsékleten távolítsuk el a szelektív oldószert tartalmazó mosóvízből. Ennek biztosítására kiegészítő berendezéselemként csupán egy szivattyúval ellátott kis keverőteret kell a távozó benzinraffinátum csővezetékébe iktatni. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör kodátozása nélkül a következő példában részletesebben ismertetjük. Az eljárás folyamatábráját a csatolt rajzon szemléltetjük. Példa A benzolt tartalmazó kiindulási szénhidrogénelegyet az 1 csővezetéken keresztül a 2 extraktiv desztilláló kolonna felső térfelébe vezetjük be. Szelektív oldószerként dimetil-formamidot alkalmazunk, amit a 3 csővezetéken keresztül kevéssel a fejrész alatt vezetünk be a 2 extraktiv desztilláló kolonnába. A bevezetett szelektív oldószer kimossa a benzolt a felfelé áramló szénhidrogénelegyből. A szénhidrogénelegy nemaromás komponensei csekély mennyiségű d dószerrel együtt a fejrészen keresztül hagyják el a 2 extraktiv desztilláló kolonnát. Ezt az anyagáramot a 4 csővezetéken keresztül az 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
