175980. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oktahidro-pirrolo(1, 2-a)-pirazin előállítására
7 175980 8 150 atm kezdeti nyomással keverés közben még 2 órán át folytatjuk. Lehűlés után a reakcióelegyhez 25 ml benzolt adunk, a reakcióelegyet leeresztjük, a katalizátort kiszűrjük belőle, a szűrletből ki desztilláljuk az oldószert, majd a maradékot vá- 5 kuumban desztilláljuk. 9 g (az elméleti 71%-a) oktahidro-pirrolo[l,2-a]pirazint kapunk. A kapott hidrogénezési termék azonos az 1. példában leírt megfelelő anyaggal. 7. példa 0,25 liter térfogatú acél forgó autoklávba bemérünk 12 g 3,4-dihidro-pirrolo[l,2-a]pirazint és 15 2 g 10%-os palládium/szén katalizátort. Az autoklávot hidrogénnel átöblítjük, majd a nyomást 100atm-ra növeljük. Keverés közben fokozatosan 100-130 °C hőmérsékletre hevítjük az autoklávot, és keverés közben 3 órán át ezen a hőmérsékleten 20 tartjuk. Lehűlés után a reakcióelegyet leeresztjük, az autoklávot kétszer abszolút alkohollal mossuk, a kapott folyadékból a katalizátort kiszűrjük, a szűrletből az oldószert kidesztilláljuk, végül a maradékot vákuumban desztilláljuk. 8,8 g (az elméleti 25 70%-a) oktahidro-pirrolo[l,2-a]pirazint kapunk. A kapott termék azonos az 1. példában kapott megfelelő termékkel. 8. példa 0,25 liter térfogatú acél forgó autoklávba bemérünk 12 g 3,4-dihidro-pirrolo[l ,2-a]pirazint, 25 ml heptánt és 2 g 10%-os palládium/szén katali- 35 zátort. Az autoklávot hidrogénnel átöblítjük, majd a nyomást 130atm-ra növeljük. Keverés közben az autoklávot fokozatosan 130 C hőmérsékletre hevítjük, és 130-140 °C hőmérsékleten tartjuk 3 órán át keverés közben. Lehűlés után a reakcióelegyet 40 leeresztjük, az autoklávot benzollal kétszer mossuk, a kapott folyadékból kiszűrjük a katalizátort, a szűrletből kidesztilláljuk az oldószert, végül a maradékot vákuumban desztilláljuk. 9,9 g (az elméleti 78%-a) oktahidro-pirrolo[ l,2-a]pirazint kapunk. A 45 kapott termék azonos az 1. példában kapott megfelelő termékkel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oktahidro-pirrolo[l,2-a]pirazin pirrolo[l,2-a]pirazin-származék redukciója útján történő előállítására, azzal jellemezve, hogy pirrolo[l,2-a]pirazin-származékként 3,4-dihidro-pirrolo[ l,2-a]pirazint alkalmazunk és ezt katalitikus hidrogénezéssel 100 °C és 180 °C közötti hőmérsékleten 100 és 180 atm közötti nyomáson nikkel-, platina- vagy palládiumkatalizátor jelenlétében redukáljuk, majd az oktahidro-pirrdo[l,2-a]pirazint a kapott reakcióelegyből izoláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapott reakcióelegyet a végtermék izolálása előtt 100 °C és 180 °C közötti hőmérsékleten és 100 és 180 atm közötti nyomáson nikkel-, platina- vagy palládiumkatalizátor jelenlétében ismételt katalitikus hidrogénezésnek vetjük alá. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést nikkelkatalizátor jelenlétében hajtjuk végre 150 °C és 180 °C közötti hőmérsékleten és 140 és 180 atm közötti nyomáson. 4. ' Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést platinakatalizátor jelenlétében hajtjuk végre 140 °C és 180°C közötti hőmérsékleten és 120 és 160 atm közötti nyomáson. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést palládiumkatalizátor jelenlétében hajtjuk végre 100 °C és 130 °C közötti hőmérsékleten és 100 és 150 atm közötti nyomáson. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 3,4-dihidro-pirrolo[l ,2-a]pirazin katalitikus hidrogénezését szerves oldószer jelenlétében hajtjuk végre. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként alifás szénhidrogéneket alkalmazunk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként tercier alifás aminokat alkalmazunk. 1 lap képletekkel A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814020 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
