175885. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék fizikai, kémiai folyamatok követésére és hőinek meghatározására
21 175885 22 támadásfelületének viszonyára, amelyet a jellemző rA és r<j> sugarak kapcsolatával kiemelten feltüntettünk. A 8. ábra jelölései azonosak a 7/a ábráéval és a 8/a, c és e ábrán a szenzor alkotóinak számozása 5 azonos a 4., 5. és 6. ábrákon következetesen alkalmazott számozással, amellyel vissza is utalunk, hogy ezen szenzorfelépítések az ott ismertetett szenzorok bármelyik típusával megvalósíthatók. A 8/b, d és f ábrákon egyetlen differenciál 10 termoelemből kialakított, termoelektromos hordozóra alapozott és szintén ismertetett, új szenzor felépítései láthatók, ahol az 5 lapka a termoelem egyik anyagából készült, míg a 6 kivezető huzal a termoelem másik anyagából. Geometriailag megfe- 15 lelően kialakítva nyerhető, mint például a 8/d ábrán személtetett korong alakú végződésű, ekkor a másik 6 kivezető huzal egy kör területén csatlakozik a lapkához, ezáltal létrehozva az aktív és referencia 3 és 4 hőmérsékletérzékelő helyeket. 20 A 8/e és 8/f ábrákon egyben példát szolgáltatunk a 23 hővezető kialakítására és a szenzorhoz történő besüllyesztett illesztésére. A 23 hővezetők a szenzor felületén süllyesztés nélkül is rögzíthetők 25 forrasztással, illetve hegesztéssel. Látható, hogy az aktív érzékelők és a hőáram támadásfelületének kölcsönös kapcsolata, bármely típusú új szenzornál szabadon megválasztható. 30 Azon esetet, amikor az aktív 4 hőmérsékletérzékelők a hőáram támaszfelületén belül vannak elhelyezve, azaz rA< r<j) a 8/a és b ábrák, amikor kívül, azaz r$< rA a 8/c, d és e ábrák, amikor azonos, azaz rA = r<j>, a 8/f ábra tünteti fel. Termé- 35 szetesen az rA = r<j> feltétel a 4., 5. és 6. ábrán, a rA< r<j> vagy rA = r<j) feltételek a 8/d ábrán bemutatott szenzor felépítéseknél is teljesíthetők, amely megoldások realitása kézenfekvő és ezért külön nem tüntettük fel. 40 A jelen leírásból összefoglalóan megállapítható, hogy az új szenzor felépítése, az egyszerű egyenlettel leírható, helyes működése révén számos előnyös tulajdonsággal rendelkezik és jelentős szabad- 45 Ságot enged meg a teljesítményében legmegfelelőbb, különböző mérési feltételekhez illő szenzorok kialakítására. Ehhez járul, hogy pontos és precíz munkafolyamatban állíthatók elő a fejlett mikroelektronikai gyártástechnológiák felhasználásával. 50 Az új szenzorok előnyös tulajdonságai a velük kialakított, sztatikus, illetve dinamikus kaloriméterek teljesítőképességének növekedését vonja maga után. A kaloriméterek felépítéséhez a szenzoron 55 kívül, ismert eszközök, termosztát és perifériális elektronikus mérőműszerek szükségesek. Egyetlen új szenzorral megvalósított dinamikus kaloriméter, DC-készülék működését az egyszerű, (9) egyenlet íija le, ahol Rt termikus ellenállás helyére a szén- 60 zornak a (13) egyenlettel megadott R termikus ellenállása kerül és értelemszerűen ATa hőmérsékletkülönbség a szenzor kimenő jele. Sztatikus kísérleti körülmények között a működését az (1) egyenlet adja meg. *5 A differenciál mérési elv, eljárás is megvalósítható, ha egy termosztátban két, azonos tulajdonságú szenzort szimmetrikusan helyezünk el és a szenzorokat elektromosan szembekapcsoljuk az azonos hőmérsékletérzékelő helyeken eredő kivezetések közvetlen vagy esetleg a fém fűtőblokkon keresztüli összekötésével. Az egyik szenzor közepére helyezzük a mintatartót a vizsgálandó mintával a másik szenzor közepére a referencia anyagot tartalmazó tartót. A kimenő jelet a szenzor két azonos, szabadon maradt kivezetése között mérjük. Az így kialakított differenciál dinamikus kaloriméter, DDC-készülék működését a (10) egyenlet helyesen írja le, mert ennek érvényességi feltételei a szenzor tulajdonságai miatt teljesülnek. A DDC-készülék szintén alkalmazható sztatikus körülmények között, amely esetben a (4) egyenlet érvényes a működésének leírására. Az új szenzorok előnyös tulajdonságai, a különböző, elsősorban a termoanalitika területén ismert [R. Maurer, H. G. Wiedemann: Thermal Analysis Vol. 1., Eds.: R. F. Schwenker, P.D. Garn, Academic Press, New York, N. Y. (1969) 177-188. old., Z. Haimos, W. W. Wendlandt: Thermochim. Acta 7, (1973) 95—101. old.] a differenciál termoanalízissel, DTA-val kapcsolt, és közismerten számos előnnyel járó, szimultán mérési eljárások végrehajtásában és ilyen típusú készülékek kialakításában hasznosíthatók. Ily módon helyettesítve a DTA-t, dinamikus kalorimetriával, DC-vel, lehetővé válik a folyamatok követésén túl, azok hőinek mennyiségi meghatározása is. Néhány példát a 9. ábrán mutatunk be, feltüntetve azon szenzor kiképzést, amelynél az aktív és referencia TA és Tr hőmérsékletérzékelőket mérő hőmérsékletérzékelők a hőáram támadásfelületén kívül vannak elhelyezve, továbbá az egyes a DC-vel kapcsolt eljárások megkövetelte, számozással jelölt kiegészítő elemeket. Széles körben alkalmazzák a szimultán differenciál termoanalízis-termogravimetria (szimultán DTA—TG) mérési eljárást [P. D. Garn: Thermoanalytical Methods of Investigation, Academic Press, New York, (1965) 499—513. oldal], amelynek során egyetlen mintában bekövetkező entalpia- és súlyváltozásokat párhuzamosan, egyidőben mérik. Az irodalomban szimultán DC—TG eljárásra példát nem találtunk. A jelen szenzor segítségével ez megoldható és így a minta entalpia- és súlyváltozásaira egyaránt kvantitatív eredményekhez juthatunk, egyetlen mérés során. A megoldás a 9. ábrán látható. A szenzort, mintegy a mérleg serpenyőjeként a mérleg egyik karjára függesztjük az erre alkalmas (pl. nem mágnesezhető, korrózióálló) 18 huzallal. A vizsgálandó mintát például, a 14 mintatartóban helyezzük fel a szenzor közepére. A mérleg megfelelő működése miatt a szenzor AT hőmérsékletkülönbség jel kivezetésére igen vékony (pl.: 0,02 mm átmérőjű) huzalt kell alkalmazni, továbbá a szenzor közvetlenül nem, csak légrétegen keresztül érintkezhet a termosztáttal. Jelen esetben a szenzorra ez utóbbi jelenti a szimultán mérésből adódó ráhatást, amely a termosztát alkalmas kialakításával 11
