175725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraklór-izoftalonitril előállítására
5 175725 6 seggel vezetjük a reaktorba, ami azt jelenti, hogy a Cl2 : izoftalonitril mólarány 5,4:1. A klór 95%-át a reaktor alján vezetjük be. A klór áthalad az elosztólemezen, fluidizálja a 100—300 fi szemcsenagyságú aktívszén-részecskékből álló ágyat, majd a klórgáz 5%,-ával porlasztott, külön betáplált izoftalonitrillel keveredik és 350 °C-on reagál. Ezt a hőmérsékletet olajköpeny segítségével tartjuk fenn. A reaktorból távozó gázokat a 15 deszublimálóban 20 °C-on 1,5 liter/perc tömegsebességű CC14 permettel hozzuk érintkezésbe, majd a szilárd, szemcsés terméket a deszublimáló aljánál elkülönítjük. A termék 97 s%-nál több tetraklór-izoftalonitrilt és 0,5 s%-nál kevesebb nem reagált izoftalonitrilt tartalmaz. A maradék gázt a 25 gázmosóba vezetjük, ahol 65 °C-on 1 kg gázra számítva 15 kg mennyiségű CC14- permet segítségével a gázban maradt tetraklór-izoftalonitrilt és a nem reagált izoftalonitrilt eltávolítjuk. így telített oldatot kapunk, amelyből a szilárd részeket, részecskéket kiszűrjük, mielőtt a gázmosóba visszavezet- 20 nénk a gázt. A gázáram Cl2, HC1 és CC14 komponensekből áll, az utóbbit a gáz —6 °C-ra hűtésével elkülönítjük és a gázmosóba visszacirkuláltatjuk. A klórt és a sósavat ezután folyékony szén-tetraklo- 25 ridon vezetjük át, ami a klórt abszorbeálja, majd a sósavat vízben nyeletjük el. Végül a klórt a szén-tetrakloridból kigőzöljük és a reaktorba recirkuláltatjuk. Az izoftalonitrilre a kitermelés 94%-os. Az eljárás során reaktortisztításhoz minimális állásidő szükséges. A deszublimálóban korrózió nem jelentkezik. A fenti példával csupán a találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módját mutatjuk be, anélkül, hogy a találmány oltalmi körét erre korlátoznánk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás tetraklór-izoftalonitril előállítására, izoftalonitritből klórgázzal fluidizált szén részecskékből álló, 300—400 °C hőmérsékleten tartott katalizátorágyon, 40 azzal jellemezve, hogy a) az izoftalonitrilre vonatkoztatva (4—8): 1 mólarányban alkalmazott klórgáznak legalább 90%-ával tartjuk fluidizált állapotban az aktívszenes katalizátorágyat, amelybe a fluidizálásra használt klórgáz beveze-5 tési helye felett együtt tápláljuk be a fennmaradó menynyiségű klórgázt és a megolvasztott, porlasztott, folyékony fázisú izoftalonitrilt, b) a keletkező tetraklór-izoftalonitrilt elválasztjuk és a reakcióelegyből elkülönítjük — előnyösen úgy, hogy a 10 tetraklór-izoftalonitrilt, a melléktermékeket és a nem reagált anyagokat tartalmazó, a fluid ágyból eltávozó gázáramot olyan mennyiségű folyékony szén-tetrakloriddal érintkeztetjük, hogy a tetraklór-izoftalonitril gőzök teljes mértékben deszublimálódjanak, a szén-tetra- 15 klórid teljes elgőzölgése közben. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 190—240 °C hőmérsékletű megolvasztott izoftalonitrilt táplálunk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a külön be nem vezetett, az összes felhasznált klór legfeljebb 10%-át kitevő klórgázzal a megolvasztott izoftalonitrilt közvetlenül a katalizátorágyra porlasztjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tetraklór-izoftalonitril elválasztására és kinyerésére a tetraklór-izoftalonitril reakcióterméket, a melléktermékeket és a nem reagált anyagokat tartalmazó, a fluid ágyból eltávozó gázára-30 mot olyan mennyiségű folyékony szén-tetrakloriddal érintkeztetjük, hogy a tetraklór-izoftalonitril gőzök teljes mértékben deszublimálódjanak, a szén-tetraklórid teljes elgőzölgése közben. 35 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a deszublimálási műveletben szobahőmérsékletű szén-tetrakloridot alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gázáram mosásához 60—70 °C hőmérsékletű folyékony szén-tetrakloridot használunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.671.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
