175610. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6,11- dihidro-oxo- dibenz[b,e]oxepin-alkánsavak előállítására
7 175610 8 6,ll-dihidro-9-trifluormetil-ll-oxo-dibenz[b,e]oxepin-2--ecetsav; színtelen kristályok; op.: 152—155 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (II) általános képletű 6,11-dihidro-ll-oxo-dibenz[b,e]oxepin-alkánsav-származékok előállítására — ahol a képletben R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy metil-csoport, Y jelentése halogénatom vagy trifluormetil-csoport, a ß általános képletű alkánsav-csoport — ahol R1 és R2 jelentése a fenti — a fenil-gyürű 2-es vagy 3-as helyzetéhez kapcsolódik —, azzal jellemezve, hogy a) valamely (I) általános képletű di-karbonsav-halogenid-származékot — ahol R1, R2 és Y jelentése a tárgyi körben megadott, X jelentése halogénatom, az a általános képletű alkánsav- halogenid-csoport — ahol R1, R2 és X jelentése a fenti — a fenil-gyűrű 3-as vagy 4-es helyzetéhez kapcsolódik — alumínium-kloriddal, ón-kloriddal, vas(III)-kloriddal vagy más, a Friedel—Crafts reakcióknál alkalmazott Lewis-savval reagáltatunk 0 °C és szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten, oldószer jelenlétében, és a kapott oxepin-alkánsav-halogenidet hidrolizáljuk, vagy b) valamely (la) általános képletű di-karbonsav-származékot — ahol R1, R2 és Y jelentése a tárgyi körben megadott, a ß általános képletű alkánsav-csoport — ahol R1 és R2 jelentése a fenti — a fenil-gyűrű 3-as vagy 4-es helyzetéhez kapcsolódik — tionil-halogeniddel vagy tionil-klorid—vas-keverékkel, amely néhány ppm mennyiségű vasat tartalmaz, vagy foszfor-pentahalogeniddel reagáltatunk szobahőmérséklet és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten, a kapott (I) általános képletű di-karbonsav-kloridot adott esetben vas(III)-klorid jelenlétében 100—150 °C hőmérsékleten hevítjük és a keletkezett oxepin-alkánsav-kloridot hidrolizáljuk. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 2. Eljárás (II) általános képletű 6,11-dihidro-ll-oxo-dibenz[b,e]oxepin-alkánsav-származékok előállítására — ahol a képletben R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy metil-csoport, Y jelentése halogénatom vagy trifluormetil-csoport, a ß általános képletű alkánsav-csoport — ahol R1 és R2 jelentése a fenti — a fenil-gyűrű 2-es helyzetéhez kapcsolódik —, azzal jellemezve, hogy a) valamely (I) általános képletű di-karbonsav-halogenid-származékot — ahol R1, R2 és Y jelentése a tárgyi körben megadott, X jelentése halogénatom, az a általános képletű alkánsav-halogenid-csoport — ahol R1, R2 és X jelentése a fenti — a fenil-gyűrű 4-es helyzetéhez kapcsolódik — alumínium-kloriddal, ón-kloriddal, vas(III)-kloriddal vagy más, a Friedel—Crafts reakcióknál alkalmazott Lewis-savval reagáltatunk 0 °C és szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten, oldószer jelenlétében, és a kapott oxepin-alkánsav-halogenidet hidrolizáljuk, vagy b) valamely (la) általános képletű di-karbonsav-származékot — ahol R1, R2 és Y jelentése a tárgyi körben megadott, a ß általános képletű alkánsav-csoport — ahol R1 és R2 jelentése a fenti — a fenil-gyűrű 4-es helyzetéhez kapcsolódik — tionil-halogeniddel vagy tionil-klorid—vas-keverékkel, amely néhány ppm mennyiségű vasat tartalmaz, vagy foszfor-pentahalogeniddel reagáltatunk szobahőmérséklet és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten, a kapott (I) általános képletű di-karbonsav-kloridot adott esetben vas(III)-klorid jelenlétében 100—150 °C hőmérsékleten hevítjük és a keletkezett oxepin-alkánsav-kloridot hidrolizáljuk. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 3. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 1,2- -diklóretánt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 4. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 1,2- -diklóretánt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 5. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 5— 15 °C-on végezzük. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 6. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 5— 15 °C-on végezzük. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 7.. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól di-karbonsav-halogenidre 0,1—1,0 mól alumínium-kloridot, ón-kloridot, vas(III)-kloridot vagy más a Friedel—Crafts reakciónál használt Lewis-savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 8. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól di-karbonsav-halogenidre 0,1—1,0 mól alumínium-kloridot, ón-kloridot, vas(III)-kloridot vagy más a Friedel—Crafts reakciónál használt Lewis-savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 9. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól di-karbonsav-halogenidre 0,1 mól aluminium-kloridot, ón-kloridot, vas(III)-kloridot vagy más a Friedel—Crafts reakciónál használt Lewis-savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 10. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól di-karbonsav-halogenidre 0,1 mól alumínium-kloridot, ón-kloridot, vas(III)-kloridot vagy más a Friedel—Crafts reakciónál használt Lewis-savat alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 11. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 5—15 °C-on végezzük. (Elsőbbsége: 1976, Január 13.) 12. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 5—15 °C-on végezzük. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 13. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a di-karbonsav-halogenidet 110—120 °C-on hevítjük. (Elsőbbsége: 1976. január 13.) 14. A 2. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási mócfja, azzal jellemezve, hogy a di-karbonsav-halogenidet 110—120 °C-on hevítjük. (Elsőbbsége: 1975. január 14.) 15. Az 1. igénypont ój változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mintegy 60 ppm 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
