175592. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 7-/D-alfa-formiloxo-alfa-fenilacetamido/-3-/1-metil-H-tetrazol-5-il-tiometil/-cef-3-ém-karbonsav-nátiumsó uj, kristályos alakjának előállítására

7

175592

8

aceton-izopropanol eleggyel mossuk, és éjszakán át 45 °C-on vákuumban szárítjuk. Szárítás után a termék súlya 16,62 g (88,3%).

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az I képletű 7-(D-oc-formiloxi-a-fenilacetamido)-3-(l-metil-lH-tetrazol-5-il-tiometil)-cef-3-ém-4- -karbonsav-nátriumsó gyógyászatilag elfogadható, nem szolvatált és nem hidratált új y-kristályalakjának az előállítására, amelynek olvadáspontja 190 ±1 °C és amelynek rézanódú és nikkel-szűrővel (Cu : Ni) ellátott röntgen csővel készített diffrakciós porfelvételét y 1,5405 hullámhossznál az alábbiakban megadott értékek jellemzik, ahol d a síkok közti távolságokat és 1/Ij a relatív intenzitásokat jelölik

d

I/Ii

17,80

0,30

11,76

0,30

9,39

0,10

7,49

0,70

7,18

0,20

6,20

0,15

5,52

0,40

5,00

0,40

4,74

0,20

4,54

0,80

4,20

0,50

3,98

0,10

3,72

1,00

d

Vlr

3,51

0,05

3,32

0,02

3,06

0,10

2,91

0,15

2,83

0,15

2,75

0,10

2,56

0,05

2,36

0,10

2,17

0,10

2,11

0,10

azzal jellemezve, hogy a 7-(D-a-formiloxi-«-fenilaceta- 15 mido)-3-(l-metil-lH-tetrazol-5-il-tiometil)-cef-3-ém-4- -karbonsav-nátriumsó forrást, így a só bármely szilárd alakját vagy a szabad savat és egy nátriumsó-képző szer, előnyösen nátrium-2-etilhexanoátot valamely poláris szerves oldószer és a szerves oldószerrel elegyedő, 20 oldást gátló anyag keverékével, előnyösen metanol-izopropanol, dimetilformamid-acetonitril vagy aceton-izopropanol eleggyel konvertálva az említett y-alak kristályosodását váltjuk ki vízmentes körülmények között.

25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy poláris szerves oldószerként metanolt és elegyedő oldást gátló anyagként izopropanolt alkalmazunk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód- 30 ja, azzal jellemezve, hogy a 7-(D-a-formiloxi-a-fenilacetamido)-3-( 1 -metil-1 H-tetrazol-5-il-tiometil)-cef-3-ém-4- -karbonsavat nátrium-2-etil-hexanoát jelenlétében konvertáljuk aceton és izopropanol elegyével.

2 db rajz 1 képlettel

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

80.614.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató