175568. lajstromszámú szabadalom • Növényi növekedést szabályozó szer
13 175568 14 hozzácsepegtetünk 21 g (0,2 mól) trietilamint és 1 órán át keverjük. Ezután a sókat kiszűrjük, a szűrletet vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk és az oldószert ledesztiiláljuk. „Szétdesztillálás” után világos színű olajszerű anyag marad vissza, kitermelés: 24 g (44%) 2- -klóretán-foszfonsav-fenilészter-N-mono-n-butilamid, n“: 1,5160. Elemzési eredmények C12H,9ClN02P-re: számított: C 1=12,90%; N = 5,10%; talált: Cl= 12,16%; N = 5,35%. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-klóretán-foszfonsav-N-mono-n-butilamid-kloridot az alábbi módon állítjuk elő : 91 g (0,5 mól) 2-klóretán-foszfonsav-dikloridot 1500 cm3 toluolban összekeverünk 73 g (1 mól) n-butilaminnal. A reakcióelegyet 2 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, a sókat kiszűrjük, a szűrletet vízzel mossuk és nátriumszulfáttal szárítjuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. „Szétdesztillálás” után színtelen olajszerű anyag marad vissza. Kitermelés: 75 g (69%) 2-klóretán-foszfonsav-N-mono-n-butilamid-klorid, n“: 1,4962. A 16. példa szerinti módon állítjuk elő az alábbi vegyületeket. 17. példa Kitermelés : 70% 2-klóretán-tiono-foszfonsav-fenilészter-N-mono-n-butilamid, n” •' 1,5479. Kiindulási anyag: 2-klóretán-tiono-foszfonsav-N-mono-n-butilamid-klorid 2-klóretán-tiono-foszfonsav-dikloridból és n-butilaminból, kitermelés: 90%, n3D2: 1.5363. 18. példa Kitermelés: 43% 2-klóretán-tiono-foszforsav-fenilészter-N-mono-izopropilamid, n9: 1,5611. Kiindulási anyag: 2-klóretán-tiono-foszfonsav-N-mono-izopropilamid-klorid, kitermelés: 87%, n“: 1,5476. 19. példa Kitermelés: 35% 2-klóretán-foszfonsav-2'-hidroxi-fenilészter-N-mono-n-butilamid, n2D4: 1,5273. Kiindulási anyag: vő. 16. példa. 20. példa Kitermelés: 32% 2-klóretán-foszfonsav-4'-hidroxi-fenilészter-N-mono-n-butilamid, n“: 1,5241. Kiindulási anyag: vő. 16. példa. 21. példa 66 g (0,3 mól) 2-klóretán-tiono-foszfonsav-N-mono-ízopropilamid-kloridot 100 cm3 benzolban szobahőmérsékleten összekeverünk, 5,5 g (0,3 mól) víz és 50 g (0,3 mól) trietilamin 20 cm3 acetonnal készített oldatával. A reakcióelegyet 1 órán keresztül keverjük, a kivált sót eltávolítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. „Szétdesztillálás” után világos színű olajszerű anyag marad vissza. Kitermelés: 54 g (89%) 2-klóretán-tiono-foszfonsav-N-mono-izopropilamid, n“: 1,5419. Elemzési eredmények C5H13ClNOPS-re: számított: Cl = 17,65%; N=6,95%; talált: Cl = 17,43%; N=6,49%; Kiindulási anyag: vő. 18. példa. A 21. példa szerinti módon állítjuk elő az alábbi vegyületeket. 22. példa Kitermelés: 92% 2-klóretán-tio-foszfonsav-N-mono-fenilamid, n“: 1,5662. Kiindulási anyag: 2-klóretán-tiono-foszfonsav-N-mono-fenilamid-klorid 2-klóretán-tiono-foszfonsav-dikloridból és anilinből, kitermelés: 79%, n“: 1,6145. 23. példa Kitermelés: 93% 2-klóretán-tio-foszfonsav-N-mono-n-butilamid, n“: 1,5402. Kiindulási anyag: vő. 17. példa. 24. példa Kitermelés: 61% 2-klóretán-foszfonsav-N-mono-n-butilamid, n“: 1,4884. Kiindulási anyag: vő. 16. példa. A találmány szerinti készítményeket legtöbbször vizes szuszpenziók (permetlevek) formájában használjuk fel. Ez a kiszerelési forma valamennyi a korábban részletezett célra megfelel. A szuszpenziók alkalmazása öntözéssel, permetezéssel, magok esetében nedves csávázással történik. A magok kezelése por-készítményekkel, száraz csávázással is végrehajtható. A beszórás vagy porozás porok vagy szemcsék formájában kiszerelt készítményekkel elsősorban kertkultúrákban jön számításba. Egy különösen előnyös eljárás szerint a porokat, illetve szemcséket felvisszük a növényekre, majd ezt követő vizes öntözéssel elősegítjük a behatolást a virágokba vagy a levelek axilláiba. A találmány szerinti növényi növekedést szabályozó készítményeket néhány jellegzetes kiszerelési formájának előállítását a következő példákkal szemléltetjük. I. példa. Alkalmas készítmény előállítása céljából 10 súlyrész 2-klóretán-foszfonsav-fenilészter-mono-N-izopropilamidot (amelynek előállítása a 3. példa szerint történhet) feloldunk 82 súlyrész xilolban és az oldathoz hozzáadunk 8 súlyrész oleilpoliglikolétert. Felhasználás előtt a kapott készítményt vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. II. példa Alkalmas készítmény előállítása céljából 90 súlyiész 2-klóretán-foszfonsav-2'-hidroxifenilészter-mono-N-izopropilamidot (amelynek előállítása a 4. példa szerint történhet) 4 súlyrész klórbenzollal és 6 súlyrész oleilpoliglikolészterrel elegyítünk. A kapott készítményt felhasználás előtt vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
