175479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alacsony monomer tartalmaú vinil-klorid-polimer diszperziók előállítására
13 175479 14 Táblázat folytatása 6 7 8 Példa 8 9 I. szakasz II. szakasz 10 11 12 A találmány Tartály kimenő szerint hőmérséklet ( C) 55 70 40 70 70 76 79 83 kezelt diszperzió Súly% monomer vinilklorid 7/ 0,07 0,02 w 0,61 1 0,01w 0,03s/ 0,02s/ 0,007s/ 0,002 5/ A tartályban fenntartott nyomás, (Torr) 150 250 265 330 400 440 565 A porlasztó legszűkebb áthaladási keresztmetszete (mm) 46/ 4 o' 13 13 30 30 30 30 A porlasztott részecskék2^ átlagos átmérője (mm) 0,5 0,5 0,8 1 1,6 1,6 1,6 1,7 A porlasztott részecskék sebessége a porlasztó nyílásánál mérve (m/sec) 24 24 20 20 40 40 40 40 1. A diszperzióra számítva, gázkromatográfiás úton meghatározva, 2. Fraser—Eisenklam szerint mérve, 3. Hege, H. szerint mérve, 4. Az I szakaszban találmány szerint előkezelt diszperziók adatai, 5. Lecentrifugált 20% nedvességtartalmú szilárdanyagra számított adatok, 6. Az alkalmazott négy-négy legyező alakú sugárporlasztó mindegyikének átmérője, 7. Head-Space-módszerrel mérve [Zeitschr. Analyt. Chem., Bd. 255, 345-350 (1971)]. 13. példa Három azonos méretű, 1,4 m átmérőjű, 2,8 m magas hengeres tartályból álló berendezésben dolgozunk, mely berendezés az 1. ábrán ábrázolt tartállyal azonos módon van felszerelve, azzal az eltéréssel, hogy a tartály tartalmának temperálása céljából kettős köpennyel van ellátva és félmagasságban a tartályköpenyen átvezetett és felülről a tartály közepébe hajlított gázbevezető csővel rendelkezik. Porlasztónyílásként (l.ábra, 6. szám) minden tartályban kúpszórónyílást alkalmazunk, melynek legszűkebb áthaladási keresztmetszete 30 mm átmérőjű. Az első tartály porlasztónyílásába friss diszperziót vezetünk be és a tartály alján összegyűlt porlasztóit diszperziót a tartályfenéken elvezetjük, majd szivattyúval a második tartály porlasztónyílásába vezetjük. A második tartály alján összegyűlt diszperziót egy második szivattyúval a harmadik tartály porlasztóberendezéséhez vezetjük, és ennek a tartálynak az alján összegyűlt diszperziót elvezetjük, majd a Head Space-módszer szerint gázkromatográfiás úton analizáljuk. A harmadik tartály közepébe benyúló gázbevezető cső óránként 200 kg vízgőzt visz be a tartályba. Vízgőz helyett nitrogént vagy nitrogén és vízgőz elegyét is betáplálhatjuk. Ezt a gőzt a porlasztóit diszperzióból szabaddá váló gáz alakú termékekkel együtt a harmadik tartály fején elvezetjük és a második tartály közepébe nyúló gázbevezető csőhöz vezetjük. Ebben a tartályban az 35 odavezetett gőzáram egyesül az ott porlasztott diszperzióból felszabaduló gáz alakú termékekkel és az így kapott gőzt a tartály fején ismét elvezetjük, majd az első tartály közepébe nyúló gázbevezető csőhöz vezetjük. Az első tartály fején mind az 40 odavezetett, mind az ott porlasztott diszperzióból szabaddá váló gáz alakú terméket elvézetjük. A diszperziót és a vízgőzt tehát a három' tartályban ellenáramban vezetjük. 45 Az első tartály porlasztóberendezésébe óránként 10 m3, 80 °C hőmérsékletre előmelegített, szuszpenziós polimerizációval előállított, 32 súly% polivinilkloridot (K-értéke 70) és 1,5 súly% monomer vinilkloridot tartalmazó vizes diszperziót vezetünk 50 be. A diszperzió előmelegítését vízgőznek a diszperzióhoz történő vezetésével hajtjuk végre, amikor is a vízgőz a diszperzióban kondenzál. Mindhárom tartályban a kísérlet egész ideje alatt a diszperzió mennyiségét állandó értéken tartjuk, ez a mennyi- 55 ség 1,66 m3. A keverő kerületi sebessége mindhárom tartályban 3 m/sec. A tartályokban 330 torr nyomást tartunk fenn, ez a nyomás 25 torr-ral kevesebb a 80 °C hőmérsékletű vízgőz telítettségi nyomásánál (80 °C a hőmérséklete az első tartály 60 porlasztónyílásába bevezetett diszperziónak). A porlasztott részecskék átlagos átmérője 1,6 mm, a részecskék sebessége a porlasztónyílás szájában 40 m/sec. Két óra elteltével a találmány szerint kezelt, a harmadik tartályt elhagyó diszper- 65 zió monomer vinilklorid tartalma 0,0075 súly%. 7
