175466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di-tercier-butilperoxid térhálósítóval alkotott poliolefin keverék előállítására
3 J 75466 4 amely tartályba van betöltve. A zárt tartályba a folyékony peroxidot a részecskékből álló polimer anyag felülete alá vezetjük be. A találmány szerinti eljárással a di-tercier-butilperoxid szokásos esetben kedvezőtlen illékonyságát használjuk ki a peroxidos térhálósítószer eloszlatásának megkönnyítésére a térhálósítható polimer anyagban. A találmány szerinti eljárás értelmében tehát folyékony di-tercier-butilperoxid térhálósítószert zárt edénybe vagy tartályba töltött poliolefin részecskékhez adjuk és a folyékony térhálósítószert a poliolefin részecskékből álló massza felülete alá vezetjük be az alábbiakban részletezett módon : Az etiléntartalmú polimerekből álló poliolefin anyagok szabad gyökképző peroxidokkal történő térhálósítása, így a polietilén és rokon szerkezetű poliolefinek térhálósítása a technika állása szerint ismeretes. A polietilénen és a peroxiddal térhálósítható etiléntartalmú polimer anyagon a következőket értjük: etilén és más polimerizálható anyagok kopolimeijei, etilénpolimerek, vagy kopolimerek más polimer anyagokkal, így a polivinilklorid vagy klórozott polietilén halogéntartalmú polimerjeivel alkotott keverékeit lángbiztos felhasználásra. Az etilén kopolimeijeihez tartoznak az etilén-propilén kopolimerek és a ter-polimerek, az etilén-vinilacetát és különösen legalább 50 mól% etilént, előnyösen 70 mól% etilént tartalmazó kopolimerek. A peroxiddal térhálósítható poliolefin anyagot szemcsés vagy viszonylag finomeloszlású részecskék alakjában alkalmazzuk, ezek közé tartoznak a kisméretű golyócskák, gyöngyök, vagy részecsketöredékek, amelyek mérete 44 mikron és 40 mm, előnyösen 500 mikron-5 mm-A találmány szerint alkalmazott szemcsés poliolefin anyag peroxidos térhálósítószert és töltőanyagot valamint egyéb szokásos vegyületeket, például konzerválószert, antioxidánst, opalizáló szert, képlékenyítőszert vagy kenőanyagot, pigmentet, gyorsítószereket vagy egyéb térhálósítószereket, kiegészítő térhálósítószcreket és más szokásosan alkalmazott adalékanyagot tartalmazhat. A di-tercier-butilperoxidot vagy ennek más peroxidokkal alkotott keverékét 100 súlyrész térhálósítható poliolefinre számítva 0,5—6 súlyrész mennyiségben alkalmazzuk. Ennél nagyobb peroxid részarány is alkalmazható azonban szükséges esetben. Az eljárás gyakorlati kivitelezése során a peroxiddal térhálósítható polimer vegyületet különálló részecskék, így finomeloszlású golyócskák alakjában egy zárt tartályba betöltjük, ilyen például egy megfelelő keverővei ellátott lezárható berendezés. A feldolgozni kívánt részecske alakú térhálósítható polimer vegyület mennyiségét és/vagy térfogatát úgy állítjuk be, hogy a térhálósító polimer vegyület részecskéi az edény térfogatát legalább 50%, inkább azonban 80-90 térfogat% mennyiségig megtöltsék. Ezután a folyékony di-tercier-butilperoxidos térhálósítószert a szemcsés térhálósítható polimer anyaghoz adjuk akként, hogy az edénybe megfelelő mennyiségű peroxidot vezetünk a polimer anyaghoz jóval a felület alá. A folyékony peroxidot megfelelő mélyen a polimer részecskékből álló massza felülete alá injektáljuk. Ebből a célból úgy járunk el, például hogy a folyékony peroxidos térhálósítószert a polimer részecskékből álló masszába az edény oldalfalán átmenő oldalsó elágazáson keresztül vezetjük be, és így a folyékony térhálósítószert a felület alá vagy annak legfelsőhöz közeli rétegébe juttatjuk. Egyik előnyös kiviteli mód szerint a vezeték a polimer massza felülete alá annak köztirétegébe nyúlik be és így a folyékony peroxid a zárt edényt kitöltő részecske alakú polimer tömegébe kerül. Egy adott polimer massza térhálósításához szükséges folyékony peroxid teljes adagját több kisebb részletre elosztva és nem egyszerre adagoljuk. Az utóbbi technika az illékony folyékony peroxid eloszlási sebességét növeli a polimer részecskék tömegén belül azáltal, hogy a peroxidból kisebb részletek vezethetők be a polimer massza különböző helyeire. Az alkalmazott illékony folyékony peroxid eloszlatása a polimer részecskék tömegén belül meggyorsítható, ha a részecskéket gyenge keverésben tartjuk. Erre a célra például lassan forgó lapátkereket, keverőművet vagy billenődobot alkalmazunk. A megadott módon a di-terder-peroxid illékony tulajdonsága nagymértékben kihasználható a térhálósítószer diszpergálásának elősegítésére a térhálósítható polimer massza tömegén belül és ezáltal egyenletesebben térhálósított végterméket eredményez. A következő példában előnyös kiviteli módot szemléltetünk. A di-tercier-butilperoxidos térhálósítószert ebben a példában a következő összetételű tipikus térhálósítható polimer vegyülethez illetve ennek keverékéhez adagoljuk: súlyrész Polietilén gyöngyök (körülbelül 4 mm) 100 Szilíciumdioxid töltőanyag 50 Antioxidáns (Flectol H, gyártómű: Monsanto) (polimerizált dihidro-trimetil-kinolin) 0,5 Oktametil-riklotetrasziloxán 0,5 Di-terder-butilperoxid térhálósítószer 1,4 A fenti készítmény minden egyes komponensét a peroxidos térhálósítószer kivételével egyenletesen elkeverjük és a 2,25 kg fenti keveréket körülbelül 190 literes Henschel-keverővel felszerelt keverőtartályba adagolunk, majd ott 30-35 °C közötti hőmérsékletre hűtjük. Egy keverővei ellátott edény nyitott fedelén keresztül — vezetéken keresztül — a szemcsés polimer vegyület felülete alá legalább 5 cm mélységben di-terder-butilperoxidot vezetünk be. A peroxid beadagolása után az egyesített komponenseket lassú keverésben tartjuk abból a célból, hogy a di-terder-butilperoxid egyenletes diszpergálását a masszában lehetővé tegyük. Polietilén helyett polipropilént vagy polietilén kopolimert is alkalmazhatunk. A di-terder-butilperoxidos térhálósítószer adagolásának fenti spedfikus kivitelezésén kívül számos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6S 2
