175456. lajstromszámú szabadalom • Eljárás s-triazinok előállítására
5 175456 6 danur-klorid súly% = 0,2-ször keton % az oldószerkeverékben, plusz 1,5-től K-ig, melyben K jelentése 15, előnyösen 5. Folyamatos eljárásnál különösen előnyös danur-klorid-oldatok alkalmazása. Oldószer-keverékként különleges előnnyel alkalmazhatók azok, melyek a) 65-75 súly% 5—10 szénatomszámú alifás szénhidrogének csoportjába tartozó egy vagy több szénhidrogént, mint pentánt, hexánt, heptánt, oktánt, nonánt, dékánt és/vagy ezek izomeijeit, valamint dklohexánt és/vagy az aromás szénhidrogének csoportjából benzolt, toluolt, etil-benzolt vagy xilolt, és b) 35—25 súly% 3—8 szénatomszámú egy vagy több ketont, mint acetont, metil-etil-ketont, dietil-ketont, metil-n-propil-ketont, metil-izopropil-ketont, metil-n-butil-ketont, metil-izobutil-ketont, etil-n-amil-ketont, etil-izoamil-ketont vagy ciklohexanont tartalmaznak. A ciano-alkil-amino-klór-triazinok szintézisénél különlegesen előnyös 70 súly% toluolból és 30 súly% ketonból álló oldószerkeverék alkalmazása, melyben a keton az alkalmazott ciano-alkil-aminnak felel meg, vagyis amely hidrogén-cianiddal és ammóniával történő reakdóval keletkezhet. Különösen előnyös ketonkomponensnek mutatkozott az aceton. Különösen magas tisztatási fokot érhetünk el, ha a reakdóelegy pH-értékét időben úgy szabályozzuk, hogy az első amin hozzáadása után a reakcióelegyet 0-20 °C, előnyösen 10-18 °C hőmérsékleten tartva, alkalia és adott esetben víz hozzáadásával egymás után a következő reakciókörülményeket biztosítjuk: a) l. pH 3,5—5, előnyösen 4,25-4,75, közepes tartózkodási idő 3—43 perc, előnyösen 9—21 perc, b) l. pH 4,5—6,25, előnyösen 5,0-5,5, közepes tartózkodási idő 0—56 perc, előnyösen 3-18 perc, c) l. pH 5,5—7,0, előnyösen 5,75-6,25, közepes tartózkodási idő 17-189 perc, előnyösen 51-93 perc, d) l. pH 7,0-8,0, előnyösen 7,25-7,90, közepes tartózkodási idő 30—493 perc, előnyösen 135— —330 perc, mimellett egyidejűleg a hőmérsékletet 10—50°C-on, előnyösen 15—35 °C-on tartjuk, és emellett az a)l. és b)l., valamint a b)l. és c)l. lépések egy lépéssé vonhatók össze, és 2,4-di(alkil-amino)-6-klór-s-triazinok szintézise esetén a második amin hozzáadása után a reakdóelegyet 40—70 °C, előnyösen 45—55 °C hőmérsékleten tartva, alkália hozzáadásával egymásután a következő reakciókörülményeket biztosítjuk: a) 2. pH 6,5-8,0, előnyösen 6,75-7,25, közepes tartózkodási idő 2—60 perc, előnyösen 10—30 perc, b) 2. pH 7,5-9,00, előnyösen 7,5-8,0, közép« tartózkodási idő 0—92 perc, előnyösen 0—36 perc, c) 2. pH 8,0-10,0, előnyösen 8,25-8,75, közepes tartózkodási idő 0—172 perc, előnyösen 9—66 perc, d)2. pH 10,0-11,25, előnyösen 10,25-10,75, közepes tartózkodási idő 15—408 perc, előnyösen 135—306 perc, emellett az a)2. és b)2., valamint a b)2. és c)2. lépések egy lépéssé vonhatók össze, és a kapott reakcióelegyet önmagában ismert módon feldolgozzuk. Ennek az előnyben részesített időbeli pH-szabályozásnak megfelelő sávokat, illetve területeket a pH-idő-diagramban, az 1 .a) és 2.a) ábrán grafikusan ábrázoltuk. Amennyiben az egyes reakciólépéseket nem a BC, illetve Hl vonalak után közvetlenül, hanem csak az ezekkel párhuzamos B’C’, illetve H’ I’ vonalak után szakítjuk meg, akkor különösen magas kitermelést érünk el. Emellett a B’C’ vonalat az jellemzi, hogy ez a C’ ponton halad át, 19 mely a pH =7,0, t = ——-1, egyenletnek felel meg, a 28 HT vonalat az jellemzi, hogy ez a H’ ponton 71 halad át, mely a pH= 11,25, t=y^t2 egyenletnek felel meg. Természetesen, éppen egy lehetőség szerinti magas térfogat-idő-kitermelés elérése miatt nem észszerű a reakcióidőt a BC, illetve a B’C’ és Hl, illetve HT vonalak által megadott alsó határon túl lényegesen megnyújtani, bár ez bizonyos mértékben lehetséges. Az utóreakció idejének túlságos meghosszabbításánál, vagyis az EF, illetve E’F’ és/vagy a KL, illetve K’L’ vonalakon túl, különösen a hidrolitikus mellékreakciók miatt, számolni kell a termék tisztaságának csökkenésével. Természetesen azonban a reakcióidőnek ez a felső hatása nem nagyon merev. Egy különösen előnyös folyamatként jellemzett eljárásban az a) 1.-től a d) 1.-ig, illetve az a)2.-től a d)2.-ig mint nem folyamatos szakaszokként meghatározott egyes eljárás részszakaszok adatai a pH-idő-diagramban megfelelő lépcső alakú „sávokat”, illetve mezőket adnak. Egy megfelelő lépcsős pH-idő-folyamat mind a nem folyamatos (szakaszos) eljárásváltozatnál, mind a folyamatos eljárásváltozatnál egyszerűen realizálható, amennyiben a szakaszos eljárásnál időben egymásután, a folyamatos eljárásnál a termékáram közepes tartózkodási idejének megfelelően az egyes zónákban — például egy reaktorkaszkád reaktoraiban — reaktoronként egymásután, például horizontálisan, a pH-idő-diagram sáyjain, illetve mezőin belül megfelelő savakceptor hozzáadásával, a megfelelő pH értékeket beállítjuk. Természetesen egy kevéssé lépcsős, vagy egy általában folyamatos időbeni pH-szabályozás azzal a feltétellel is bekövetkezhet, hogy a megfelelő sáv, illetve mező, térségében egy vonalat betartunk. Egyes, rövid ideig tartó sávátlépés vagy sáv alatt maradás mind az elért kitermelésre, mind a termék tisztaságára hátrányosan hat. Különösen nagymérvű a termék szennyezettsége, mely a hibás alkáli adagolással keletkezik és sávátlépést okoz, körülbelül a szöglet alatti területtel arányosan, mely pH-idő-folyamatként a sávon, illetve mezőn kívül adódik. Például egy pH-egységnyi sávátlépés, ha az átlépés csak néhány másodpercig tart, a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
