175429. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triacilglicerolok finomítására
5 175429 6 pH-értéke legalább 0,5. Savként például foszforsavat, ecetsavat, citromsavat, borkősavat, borostyánkősavat vagy hasonló anyagokat, illetve ezek elegyeit alkalmazhatjuk. Az eljárásban agresszív, korrozív és/vagy toxikus savakat célszerűen nem használunk fel. Savként igen előnyösen alkalmazhatunk fogyasztásra alkalmas anyagokat, például ecetsavat, citromsavat, borkősavat, tejsavat és hasonlókat, ebben az esetben ugyanis állati takarmányozásra felhasználható iszapokat kapunk, illetve a nyers triacilglicerolok finomításakor elkülönített lecitint élelmiszeripari emulgeálószerek előállítására is felhasználhatjuk. Savként különösen előnyösen alkalmazhatunk citromsavat. Azt tapasztaltuk, hogy a beadagolandó sav vagy savanhidrid mennyisége csak igen kis mértékben függ a finomítandó triacilglicerol foszfatid-tartalmától. így például egy előzetesen iszapmentesített, 0,5 súly% foszfatidot tartalmazó szójaolaj teljes mértékű iszapmentesítéséhez körülbelül 0,3 súly% 50súly%-os citromsavoldat szükséges, míg a körülbelül 2,5 súly% foszfatidot tartalmazó nyers szójaolajok teljes mértékű iszapmentesítéséhez ugyanez a savmennyiség elegendő, sőt egyes esetekben még kisebb mennyiségű sav felhasználásával is ugyanolyan jó eredményeket érhetünk el. A savat előnyösen tömény formában adagoljuk be. A citromsavat célszerűen telített vagy közel telített (körülbelül 50súly%-os) vizes oldat formájában adjuk a finomítandó triacilglicerolhoz. Az eljárásban azonban kevésbé tömény savoldatokat is felhasználhatunk, így például körülbelül 10 — 50 súly%-os, előnyösen körülbelül 30—50 súly%-os savoldatok alkalmazásával is igen jó eredményeket biztosíthatunk. A savat előnyösen 60 °C-nál magasabb hőmérsékletű triacilglicerolhoz adjuk. A triacilglicerol hőmérséklete egyes esetekben 100 °C, sőt annál nagyobb is lehet. A triacilglicerol hőmérsékletét célszerűen 70 °C és 80°C közötti értékre állítjuk be, a hőmérséklet további növelése nem biztosít további előnyöket. A savas kezelést 20—60 °C-os triacilglicerolokon is végrehajthatjuk, ebben az esetben azonban a homogén keverék kialakítása hosszabb időt vesz igénybe. Megjegyezzük, hogy az iszapmentesítés foka rendszerint nem függ az alkalmazott hőmérséklettől. A sav beadagolása és az elegy alapos összekeverése után a savat rövid ideig reagálni hagyjuk a foszfatidokkal. A reakció rendszerint 1—20 percet igényel, egyes esetekben azonban ennél rövidebb vagy hosszabb reakcióidőt is alkalmazhatunk. A sav vagy savanhidrid és a triacilglicerol összekeveréséhez szükséges idő rendszerint a reakció lezajlásához is elegendő. Ha a savat viszonylag magas hőmérsékletű triacilglicerolhoz adtuk, a triacilglicerolt előnyösen a következő lépésben 40 °C-nál alacsonyabb hőmérsékletre, célszerűen 25—35 °C-ra hűtjük. A hűtéshez például hőcserélőket használhatunk fel. A triacilglicerolt természetesen a fent megadott értékeknél alacsonyabb hőmérsékletre, például 0 °C-ra is hűthetjük, amennyiben a triacilglicerol a hűtés hőmérsékletén még folyékony halmazállapotú marad. A 40°C-nál alacsonyabb hőmérsékletre hűtött triacilglicerol-sav elegyhez előnyösen kis mennyiségű vizet adunk. A triacilglicerol-sav elegybe célszerűen desztillált vizet vagy ionmentesített vizet adagolunk, megjegyezzük azonban, hogy az elektrolitok, felületaktív anyagok és fehérjék jelenléte nem befolyásolja a tisztítás hatásfokát, ugyanis ezek az anyagok a vizes iszapfázissal együtt elkülöníthetők. A vizet a 40 °C-nál magasabb hőmérsékletű triacilglicerol-sav elegyhez is hozzáadhatjuk. A vizet előnyösen olyan mennyiségben adagoljuk, hogy a jelenlevő foszfatidok lényegében teljes mennyiségének hidratálásához éppen elegendő víz álljon rendelkezésre. Kis vízfölösleg jelenléte nem hátrányos, ügyelnünk kell azonban arra, hogy az elegyhez ne adjunk túl nagy mennyiségű vizet, ebben az esetben ugyanis egy harmadik fázis is képződhet, amely megnehezíti a savas iszap centrifugálással történő eltávolítását. A hidratálás biztosításához elvben igen kis mennyiségű víz már elegendő, ilyen kis mennyiségű vizet azonban egyes esetekben csak igen nehezen oszlathatunk el homogénen a triacilglicerolban. Az elegyhez a triacilglicerol súlyára vonatkoztatva általában 0,2-5 súly%, előnyösen 0,5-3 súly %, célszerűen körülbelül 1—2 súly% vizet adunk. A víz beadagolása és az elegy alapos homogenizálása után a vizet enyhe keverés közben érintkezésben tartjuk a triacilglicerollal. Az érintkeztetési idő 5 perctől néhány óráig terjedhet, előzetesen iszapmentesített triacilglicerolok kezelése esetén hosszabb érintkeztetési időre van szükség. Az előzetesen iszapmentesített triacilglicerolokat előnyösen 0,5—2 órán át, célszerűen 1-2 órán át tartjuk érintkezésben a vízzel, míg nyers triacilglicerolok esetén már 5-20 perces érintkeztetési idő is jó iszapmentesítést biztosít még abban az esetben is, ha az iszapmentesítést viszonylag kis mennyiségű sav felhasználásával végezzük. Az érintkeztetési idő növelése az iszapmentesítést nem befolyásolja hátrányosan, azonban semmiféle további előnyt nem biztosít. Egyes esetekben az érintkeztetési idő néhány nap is lehet. A jó iszapmentesítés biztosításához elengedhetetlenül szükséges, hogy az érintkeztetés során a triacilglicerolt, vizet és savat tartalmazó elegyet 40 °C-nál alacsonyabb — célszerűen 25 °C és 35 °C közötti — hőmérsékleten tartsuk. Végül a foszfatidokat tartalmazó savas iszapot - célszerűen centrifugálással - elkülönítjük a triacilgliceroltól. Az elkülönítést általában 40 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten, előnyösen 25-35 °C-on végezzük. 40 °C-nál magasabb, elsősorban 50 °C-nál magasabb hőmérsékleten a foszfatidok mezomorf réteges fázissá alakulnak, ami lényegesen nehezebben különíthető el a triacilglicerol-fázistól. Azt tapasztaltuk azonban, hogy az elválasztást megkönnyíthetjük, ha az elegyet 60—90 °C-ra melegítjük, majd azonnal centrifugáljuk, feltéve, hogy a melegítést olyan rövid idő alatt hajtjuk végre, amely nem elegendő ahhoz, hogy a foszfatidok a magas hőmérsékleten stabil fázissá alakuljanak át. A melegítést rendszerint 5 percen belül, célszerűen 1 percen belül hajtjuk végre, ilyen gyors ütemű felmelegítés hagyományos hőcserélők alkalmazásával egyszerűen biztosítható. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
