175419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-tömbpolimerizációjára
15 175419 16 összehasonlítási célból megismételjük a fenti polimerizációs kísérletet azzal az eltéréssel, hogy a két autoklávot előzőleg bevonószerekkel nem kezeltük. A kísérletek eredményeit az V. táblázatban ismertetjük. A táblázat tanúsága szerint mindkét autokláv belső falait és a keverő felületét vastag polimer lerakódás borítja, amely még 10kg/cm2 nyomású vízsugárral sem távolítható el. A falak és a keverőfelület fémes fényét csak úgy lehet helyreállítani, hogyha a polimer lerakódást először fémkéssel leva- 5 karjuk, majd a felületet dörzspapírral polírozzuk. Ezek a tisztítási műveletek 1—1,5 óra munkaidőt vesznek igénybe. V. táblázat A lerakóLerakódás Lerakódás dás elFémes fény Kísérlet mennyiés durvább távolítámértéke száma Vegyület sége az részecssának (lásd első kék menymértéke 2. lábautoklávnyisége a (lásd 1. jegyzet) ban g második lábautoklávjegyzet) ban, g 61. Káliumpermanganát 1,5 58 A X 62. Káliumsálikát 6,1 110 A X 63. Dinátrium-etiléndiamin -tetraacetát 1,1 60 A X 64. Nátriumlaurilszulfát 1,9 66 A Y 65. Metilcellulóz 1,5 59 A X 66. X 7,5 229 B Z xkontroll 1. lábjegyzet: A azt jelzi, hogy a lerakódás 2,0 kg/cm2 nyomású vízsugárral teljesen eltávolítható. B azt jelzi, hogy a lerakódás 2,0 kg/cm2 nyomású vízsugárral nem távolítható el. 2. lábjegyzet: azonos az I. táblázatban megadottal. 6. példa 45 A 2. példában ismertetett két autoklávban végezzük a polimerizációs kísérletet. Mindkét autokláv belső falait és a monomerrel érintkezésbe kerülő más felületeit a VI. táblázatban feltüntetett foszfor-tartalmú sav 10—50%-os vizes oldatával ke- 50 zeljük 5,0 g/m2 mennyiségben - szilárdanyagra számítva - majd a kezelés után a bevonatot 60 °C-on 1 óra hosszat szárítjuk és az autoklávban levő oxigéngázt légritkítással eltávolítjuk és nitrogént vezetünk be. 55 A bevonattal kezelt autoklávban a 2. példában ismertetett feltételek mellett polimerizációs kísérletet végzünk azzal az eltéréssel, hogy a második autoklávban a tömbpolimerizációhoz monomert már nem alkalmazunk. A polimer lerakódás eltávo- 60 lítása céljából a különböző felületeknél nitrogén gázáramot is alkalmazunk a vízsugaras tisztítási módszeren kívül. összehasonlítási célból a fentivel azonos kísérletet ismételünk meg azzal a különbséggel, hogy az 65 autokláv falait előzetesen bevonószerrel nem kezeljük. A kísérletek eredményeit a VI. táblázatban ismertetjük. A táblázat adatai alapján megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárás lehetővé teszi a különböző felületeken a polimer lerakódás eltávolítását viszonylag alacsony nyomású nitrogéngázárammal vagy vízsugárral. A lerakódás eltávolítása mindössze 5 percet vagy ennél rövidebb időt igényel és a felület fémes fénye ugyanolyan mértékben helyreállítható, mint a bevonás előtt volt. Az összehasonlító kísérletben ezzel szemben azt találtuk, hogy az autokiávok belső falait és a keverő felületeit végig vastag polimer lerakódás borítja, amely még 10 kg/cm2 nyomású vízsugárral sem távolítható el. A felület fémes fényét csak akkor nyeri vissza, ha a lerakódást fémkéssel levakarjuk és a felületet dörzspapírral polírozzuk, amelyhez 1-1,5 óra munkaidő szükséges. 8