175419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-tömbpolimerizációjára
21 175419 22 9. példa A 2. példában ismertetett két autoklávban polimerizációs kísérletet végzünk. Az autokláv belső falait és a monomerrel érintkezésbe kerülő egyéb berendezésrészeket a IX. táblázatban közölt foszfortartalmú sav vizes oldatával 5,0 g/m2 mennyiségben szárazanyagra számítva vonjuk be, majd a bevont felületeket szárítjuk. Ezután a vinilklorid tömbpolimerizációját végezzük el és az ezt követő kísérleteket a 2. példában megadott feltételek mellett végezzük azzal a különbséggel, hogy az első autoklávban végzett polimerizációnál 1300 g vinilklorid és 100 vinilacetát keverékét 0,201 g acetilcikloszulfonilperoxid jelenlétében kivitelezzük, míg a második autoklávban monomert nem adagolunk, csak polimerizációs iniciátorként 0,40 g diizocipropilperoxidikarbonátot. A polimerizációt 8 óra helyett 6 óra hosszat végezzük. A polimer lerakódás eltávolítása céljából a vízsugaras tisztításon kívül nitrogéngázáramot is al- 5 kalmazunk. Az előbbi polimerizációs kísérletet megismételjük bevonatmentes autoklávokban - összehasonlítási célokra. A kísérletek eredményeit szintén a IX. 10 táblázatban közöljük. Az összehasonlító kísérlet adatai alapján megállapítható, hogy az autoklávok belső falait és a keverőlapátok felületét erősen tapadó vastag polimer lerakódás teljesen beborítja és e felületek eredeti 15 fémes fénye csak akkor állítható helyre, ha a polimer lerekódást fémkéssel levekaijuk, majd dörzspapírral a felületet lecsiszoljuk, amelyhez 1-1,5 munkaóra szükséges. IX. táblázat Lerakódás és durvább ré-Kísérlet Lerakódás Lerakódás szecskák Lerakódás eltávolítása mennyisémennyisége mennyisége nitrogénszáma ge g/m2 az a második gázáramvízsugárral szilárdanyagra első autoklávautoklávmal (lásd 2. számítva ban, g ban, g (lásd 1. lábjegyzet) lábjegyzet) 84. Foszforossav 3,1 71 A A’ 85. Ortofoszforsav 2,3 49 A A’ 86. Tetrafoszforsav 2,7 54 A A’ 87. X 9,7 227 B B’ x kontroll 1. lábjegyzet: A azt jelzi, hogy 3,0kg/cm2 nyomású vízsugárral a keverőlapátok egyes részeinek kivételével a polimer lerakódás teljesen eltávolítható. Bazt jelzi, hogy a polimer lerakódás ugyanazzal a nyomással egyáltalán nem távolítható el. 2. lábjegyzet: jelentése a VI. táblázatban megadottal azonos. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilklorid-monomerek vagy vinilkloridot és vinilkloríddal kopolimerizálható egyéb monomereket tartalmazó monomerelegyek tömbpolimerízálására azzal jellemezve, hogy a polimerizációs reaktor falait és a monomerrel vagy monomerekkel érintkezésbe kerülő egyéb berendezés részeket 0,2-20 g/m2 mennyiségben a következő vegyületek egyikével vonjuk be: (a) alkálifémhidroxid, (b) alkálifémaluminát, -szilikát, -volframát, -bikromát, -permanganát,-foszformolibdát, (c) hipofoszforossav, difoszforossav, foszforossav, hipofoszforsav, ortofoszforsav, trimetafoszforsav, 55 tetrametafoszforsav, pirofoszforsav, tetrafoszforsav, (d) nátrium-, kalcium-, cink-, alumínium-, magnézium- vagy nikkelhalogenid, 60 káliumalumíniumszulfát, vas(JI)ammóniumszulfát, (e) alkálifémvas(II)cianid, -vas(lll)cianid, -tiocianát, ammóniumtetracianato-65 -diamin-kromát, 11
