175371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,6-bisz[5-(4-klórfenil)-biguanido]-hexán és sóinak előállítására
7 175371 lyosodik. Ezután a reakcióelegyhez 11,16 g (0,096 mól) 1,6-hexametiléndiamint adunk és keverés közben 120 °C-ra melegítjük, majd 5 órán át forraljuk. 60 °C körüli hőmérsékleten ismét megindul a metiltiol fejlődés, miközben a reakcióelegy homogén 5 lesz. A fonalás bevégezte után a reakcióelegy pH-ját koncentrált sósavval 1-re állítjuk (körülbelül 3-3,5 ml szükséges), hozzáadunk 31,66 g (0,193 mól) p-klór-anilin-hidrokloridot és keverés közben további 2 órán át forraljuk. A p-klór-anilin-hidro- 10 klorid még a melegítés során feloldódik, majd 10—30 perc múlva még melegen megindul az 1,6 -b is z[5-(4-klórfenil)-biguanido]-hexán-dihidroklorid kiválása. Ezután a reakcióelegyhez 100 ml vizet adunk és keverés közben szobahőmérsékletre hűt- 15 jük. A kivált terméket leszűrjük, vízzel, majd metanollal mossuk. így 37,0 (66,6%) l,6-bisz[5-(4-klórfenil)-biguanido]-hexán-dihidrokloridot kapunk, mely 260—264 °C-on olvad. 20 C Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I képletű l,6-bisz[5-(4-klórfenil)-biguanidoj-hexán és sóinak előállítására a XII képletű N-ciánimido-ditioszénsav dimetilészternek ammóniával való reagáltatása, az így kapott XIII képletű N-cián-S-metil-izotiokarbamidnak II képletű 1.6- bisz(3-cián-l-guanidino)-hexánná alakítása, a II képletű vegyületnek III képletű 4-klóranilin sójával való reagáltatása, és kívánt esetben az I képletű bázis felszabadítása útján, azzal jellemezve, hogy a XIII képletű N-cián-S-metil-izotiokarbamidot 1.6- diaminohexánnal reagáltatva állítjuk elő a II képletű l,6-bisz(3-cián-l-guanidino)-hexánt, s a reakciósorozatot a köztitermékek elkülönítése nélkül, végig ugyanabban a poláris aprotikus oldószerben végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a poláris, aprotikus oldószerként dimetilformamidot alkalmazunk. 3 rajz, 15 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814728 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
