175360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az A2041 jelzésű antibiotikum származékainak előállításárta
19 175360 20 Táblázat folytatása Oldószer-rendszer Rf értékek Papír: A2041 Etil-éter Metil-éter n-Prolil-éter víz : metanol : aceton (12 : 3 : 1 )az oldatot ammóniumhidroxiddal pH 10,5-re majd híg sósavval 7,5-re állítjuk be » 0,50 0,74 0,70 0,77 1% metil-izobutil-keton, 0,5% ammóniumhidroxid vízben 0,34 0,44 0,56 0,21 vízzel telített benzol 0,49 0,57 0,68 0,53 víz : etanol : ecetsav (70 : 24 : 6) 0,61 0,52 0,67 0,59 1% piperidint tartalmazó víz és 2% p-toluolszulfonsav 0,71 0,57 0,74 0,62 Szilikagél-réteg: etil-acetát 0,66 0,66 0,48 0,69 etil-acetát : benzol (1:1) 0,23 0,41 0,30 0,51 etil-acetát : kloroform (2 : 1) 0,43 0,49 0,38 0,60 etil-acetát : benzol (2 :1) 0,31 0,53 0,39 0,58 benzol-acetonitril (1:1) 0,79 0,82 Cellulóz-réteg: víz : metanol : aceton (12:3:1)az oldatot ammóniumhidroxiddal pH 10,5- re, majd híg sósavval 7,5-re állítjuk be 0,27 0,53 0,67 0,22 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű A204I antibiotikum-származékok - ahol Y oxigén- vagy kénatomot és R 1-6 szénatomszámú alkil-, 1-4 szénatomszámú alkoxi-(2-5 szénatomszámú )-alkil-, 14 szénatomszámú alkoxi-karbonil-(l-5 szénatomszámú)-alkil-, amino-(2-5 szénatomszámú)-alkil-, hidroxi-(2-5 szénatomszámú)-alkil-, halogén-(2—5 szénatomszámú)-alkil-, vagy (R’)m-fenil-(CH2)n-csoportot jelent, mely utóbbiban R’ 1—4 szénatomszámű alkil-csoport, m 0—2 és n 0-3 közötti szám -és fiziológiásán elfogadható kationos sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a II képletű A204I antibiotikumot HYR általános képletű éterképző vegyülettel reagáltatjuk, ahol Y és R a fentebb megadott jelentésű. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja A204I-metil-éter előállítására, azzal jellemezve, hogy az A204I antibiotikumot metanollal ♦5 reagáltatjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja A204I-etil-éter előállítására, azzal jellemezve, hogy az A204I antibiotikumot etanollal reagáltatjuk. 50 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja A204I-n-propil-éter előállítására, azzal jellemezve, hogy az A204I antibiotikumot n-propanollal reagáltatjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 55 módja A204I-n-butil-éter előállítására, azzal jellemezve, hogy az A204I-antibiotikumot n-butanollal reagáltatjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja A204l-izopropil-éter előállítására, azzal jel-60 lemezve, hogy az A204I antibiotikumot izopropanollal reagáltatjuk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja A204I-2-metoxi-etil-éter előállítására, azzal jellemezve, hogy az A204I antibiotikumot 2-metoxi-65 -etanollal reagáltatjuk. 10
