175313. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrokrakkoló katalizátor előállítására

7

175313

hordozó előállításához 4,68 kg, 40,5 súly%-os karbamid-oldat szükséges. A sósav 31,9 súly%-os volt; szükséges mennyisége 3,15 kg. A vízüveg oldat 24,8±0,2 súly% szilíciumdioxid egyenértéket tartalmazott; a szilíciumdioxid és nátriumoxid súlyaránya 3,186 volt;

a kívánt összetételű hordozó előállításához szükséges mennyisége 9,15 kg volt.

A következő 1. táblázatban adjuk meg a 4,54 kg kalcinált hordozó előállításához szükséges nyersanya- 5 gok mennyiségét.

8

1.táblázat

kg/4,54 kg kalcinált hordozó

Reagens Al Si Na Cl karbamid mennyisége

Alumíniumoxid szól, 13,95 súly% alumínium, 1,44 Al/Cl arány

8,60

1,20 0,83

Vízüveg

24,8 súly% Si02 7,77 súly% Na20

9,15

1,06 0,53

Víz

2,67

Karbamid-oldat, 40,5 súly%-os

4,68

1,90

Sósav

31,9 súly%-os

3,15

0,98

összesen: 28,28 1,20 1,06 0,53 1,81 1,90

Karbamid-semlegesítés,

% szabad klorid =

1,90*2

1,81 0,53

35^~ 23

100 = 225%;

vízüveg megsavanyítása,

klorid/nátrium mólarány =

[0,98

[35,5j

0.53

23

1,2;

szilárdanyag tartalom (együtt gélesített oxidok;

Si +Al)

1.06+1.20

28,28

100 = 8,0 súly%.

Az alkotórészek oldatait gondosan adagolva folyamatosan kevertük össze az alábbi sorrendben:

1. A vízüveg-oldatot keverőbe adagoltuk, és hozzá- 45 adtuk a számított mennyiségű, ionmentesített vizet, majd 5 °C-ra lehűtöttük. Az ionmentesített víz mennyisége megfelelt a hordozó 50 súly%-os szilíciumdioxid tartalmának, valamint az együtt gélesített elegy 8,0 súly% szilíciumdioxid és alumíniumoxid 50 óssztartalmának.

2. A tömény sósavat összekevertük a karbamid-oldattal. A sósav mennyisége ebben az esetben a vizüveg-oldatban 1,2 mólarányú klorid-nátrium arányt eredményezett. A karbamid mennyisége mólonként 2 55 mól ammóniának felel meg, és a hozzáadott mennyiség az alumíniumoxid szól és sósav szabad kloridtartalmának mólonként 2,25-szörösével egyenértékű. Keverés után a karbamid-sósav oldatot 5 °C-ra lehűtöttük. 60

3. A híg vízüveg-oldatot és a karbamid-sósav oldatot nyomás alatt folyamatosan vízzel hűtött, köpenyes keverőbe juttattuk, ahol összekevertük és 8 °C-on tartottuk.

4. Az alumíniumoxid szól oldatát és a vízüveg, 65

karbamid és sósav elegyét külön-külön 6 °C-ra lehűtöttük, és 60 °C-os, vízzel hűtött keverőbe vezettük.

5. Az elegyet 102+2 °C-os reaktorba vezettük, és 24 óra hosszat kevertük. A reakciókörülmények között a karbamidból ammónia szabadult fel, és együtt gélesedéssel szilíciumdioxid-alumíniumoxid hidrogél képződött. 24 óra múlva az oldat pH-értéke 7,8 volt.

6. Az együtt gélesedett szilíciumdioxid-alumíniumoxid hidrogélt 98 °C-on 8 óra hosszat egy kg szilíciumdioxid-alumíniumoxid gélre számítva 66,7 liter, 0,09 súly%-os vizes ammóniumnitrát oldattal mostuk. A mosás után a hidrogél nátriumtartalma kevesebb, mint 0,15 súly%.

7. A hidrogélképzés befejezése után az együtt gélesedett szilíciumdioxid-alumíniumoxid terméket folyamatos szárítószalagon szárítottuk; a szárítási idő 45 perc volt, és a szárítás kezdeti hőfoka 121 °C, véghőmérséklete 232 °C volt. A szárítás végén a gél víztartalma 20% volt.

8. A gélt 1 óra hosszat 538 °C-on, 2 óra hosszat 677 °C-on szárítottuk. A száraz termék átlagos sűrűsége 0,52 g/ml.

4