175303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázalakú vinilklorid-monomer elátvolítására polimerizáviós reaktorokból
5 175303 6 lőből. Az 5 gáztartályban felfogott monomert kívánt esetben visszavezethetjük a polimerizációba, a visszavezetendő monomert szükség esetén ismert módon, például desztillációval tisztíthatjuk. A gőzbevezetés során a gőznek a reaktorfalon történő kondenzálódását hatásosan megakadályozhatjuk ügy, hogy a reaktort körülvevő köpenybe forró vizet, előnyösen 50—99 °C-os vizet vezetünk. Nyilvánvaló, hogy a gőzbevezetés idejének vagy a bevezetett gőz össztérfogatának növelésével fokozhatjuk a reaktorban levő gázok kiűzésének mértékét. A reaktortérfogat háromszorosát kitevő vagy annál nagyobb térfogatú gőz bevezetése és néhány perctől néhányszor tíz percig terjedő kezelési idő rendszerint elegendő ahhoz, hogy a reaktorban levő monomerek koncentrációját 5 milliomodrésznél (a munkaegészségügyi előírásokban meghatározott maximális értéknél) kisebb értékre szorítsuk vissza. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 130 m3 térfogatú polimerizációs reaktorban ismert módon, vizes közegben, szuszpenziós módszerrel vinilkloridot polimerizálunk. A reaktorba 45 tonna vinilkloridot és 60 tonna vizet vezetünk be. Diszpergálószerként hidroxipropil-metil-cellulózt és polivinilalkoholt, polimerizációs iniciátorként pedig 5 2-etil-hexil-peroxidikarbonátot alkalmazunk. Körülbelül 90%-os konverziófok elérése után a reagálatlan monomert elgőzölögtetésse' eltávolítjuk és gáztartályba vezetjük. A nyomáskiegyenlítő szelepek nyitásával egyensúlyba hozzuk a reaktor és a sze- 1° dőtartály belsejében uralkodó nyomást, és a vizes polimer-diszperziót a korábban ismertetett módon átvezetjük a szedőtartályba. Ezután a reaktorba a reaktor tetejéhez illesztett fúvókából 0,5 kg/cm2 (absz.) nyomású gőzt vezetünk, és ezzel egyidőben 15 a reagálatlan gáz alakú monomer maradékát elvezetjük a reaktor alján. A gőzbevezetés lineáris sebességét (a fúvóka nyílásánál mérve) és a bevezetett gőz egységnyi területű reaktorkeresztmetszetre vonatkoztatott óránkénti mennyiségét az 1. táb- 20 lázaiban megadott módon változtatjuk. A gőzt minden esetben 10 percig vezetjük a reaktorba, és az egyes kísérletekben csak a gőzbevezetés sebességét (és ezzel együtt a bevezetett gőz mennyiségét) változtatjuk. Minden egyes kísérlet során meghatá- 25 rozzuk a reaktor gázterében maradt vinilklorid koncentrációját és a felhasznált gőz mennyiségét. A vonatkozó adatokat az 1. táblázatban közöljük. 1. táblázat Kísérlet száma Bevezetett gőzmennyiség kg/óra x m2 Bevezetett gőz sebessége m/másodperc Vinilkloridkoncentráció ppm Gőzfogyasztás kg 1. 120 23 8,5 280 2. 200 38 3,1 468 3. 280 53 1,5 655 4. 350 67 25,0 817 A reaktorba bevezetett gőzt a gáz alakú vinilklorid-monomerrel együtt a reaktor alján távolítjuk el és hűtőbe vezetjük. A hűtőben kondenzált vizet víztartályba juttatjuk, míg a gőztől elválasztott gáz alakú monomert a gáztartályban gyűjtjük össze. 50 A fenti kísérleti körülmények között kapott kondenzvíz 500—600 milliomodrész vinilklorid-monomert tartalmaz. A víztartályban összegyűjtött kondenzvizet sztrippelőbe szivattyúzzuk, és a sztrippelés során eltávo- 55 lított vinilklorid-monomert a gáztartályba vezetjük. A maradékként kapott víz monomer-tartalma a gázkromatográfiás elemzés kimutathatósági határánál kisebb érték. 2. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a gőzt 0,15 kg/cm2 (absz.) 65 nyomáson vezetjük be a reaktorba. Az észlelt eredményeket a 2. táblázatban közöljük. Mint az az 1. táblázat 4. számú és a 2. táblázat 8. számú összehasonlító kísérleti eredményeiből kitűnik, a felső határértékeknél (150 m/sec gőzsebesség, illetve 300 kg/óra x m2 reaktorkeresztmetszet gőzmennyiség) nagyobb bevezetett gőzmennyiség és/vagy gőzsebesség esetén meggyorsul a gőz és a gáz alakú monomer keveredése, ami a monomer-eltávolítás hatásfokának csökkentésével jár. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gáz alakú vinilklorid-monomer eltávolítására polimerizációs reaktorokból, amelynek során a vinilklorid-monomer vagy a vinilkloridot és vele kopolimerizálható monomert tartalmazó elegy vizes közegben végrehajtott polimerizációjának lezajlása után a reaktor belsejében uralkodó nyomást egyen-3
