175302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dién-monomerek emulziós polimerizációjára
13 175302 14 Az emulziós polimerizációt minden egyes reaktorban 50°C-on keverés közben 10 óra hosszat végezzük a 2. példával azonos módon és ily módon a kéregmentesen végezhető polimerizációs adagok számát meghatározzuk. Az eredményeket az V. táblázatban szemléltetjük. V. táblázat Kísérlet száma Bevonószer Szárítás/térhálósítás Kéregmentesen végezhető polimerizációs adagok száma 29--0 30 (u) R.T., 30 perc 5 31 (v) 150 °C, 1 óra 18 32 (s) R.T., 30 perc 4 33 (s) 200 °C, 1 óra 32 34 (w) R.T., 30 perc 3 35 (x) R.T., 30 perc 11 36 (y) 90 °C, 30 perc 5 R.T = szobahőmérséklet 6. példa A saválló acél polimerizációs reaktor belső felületeit és a reaktorba beszerelt keverő felületét az alábbiakban részletezett (z), (aa) és (bb) bevonószerek 10%-os oldatával valamint a (c), (h), (i), (u) bevonószerek xilolos oldataival kezeljük. A képződött bevonatokat 30 percig 90 °C-on szárítjuk a 38—44. példával és így szerves polisziloxán-réteget állítunk elő. A 37. példa kontrollként szolgál, vagyis bevonatot nem alkalmazunk. (z) bevonószer: metilszilikon-lakk (KR 253, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. cég gyártmánya), (aa) bevonószer: szobahőmérsékleten vulkanizálható szilikongumi (KE 41 RTV, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. cég gyártmánya), amely az acetoxi-csoportot tartalmazó szilán és a hidroxil-végcsoportot tartalmazó polisziloxán között végbemenő kondenzációs reakcióval térhálósítható, (bb) bevonósze'r: alkiddal módosított szilikon-lakk (KR 201, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. cég gyártmánya). A bevonatokkal ellátott polimerizációs reaktorba a következő komponenseket adagoljuk: 6320 rész víz, 38 rész nátriumhidroxid, 24 rész formaldehid-naftalinszulfonsav kondenzátum nátriumsója, 24 rész káliumperszulfát, 160 rész gyanta, 14 rész n-dodecilmerkaptán és 4000 rész kloroprén. Ezután az emulziós polimerizációt 40—45 °C-on keverés közben végezzük, míg a monomer konverzió mértékbe körülbelül 707?. Ezután 1680 rész vizet, 8 rész formaldehid-naftalinszulfonsav kondenzátum nátriumsóját, 17 rész nátriumlaurilbenzolszulfonátot, 1120 rész benzolt, 8 rész fenotiazint és 140 rész fenil-ß-naftilamint adagolunk a keverékhez és a polimerizációs reakciót ugyanazon a hőmérsékleten folytatjuk. A fenti kísérletek eredményeképpen a polimerizáció közben képződött, a felületekre rárakódott kéreg mennyiségét a VI. táblázatban részletezzük. VI. táblázat Kísérlet száma Bevonószer Polimerkéreg g/m2 37-1200 38 (z) 18 39 (u) 10 40 (h) 2 41 (c) 0 42 (0 5 43 (aa) 0 44 (bb) 0 7. példa Az alkalmazott rozsdamentes acél polimerizációs reaktor belső falait és a reaktorba beépített keverő felületét KR 252 metilszilikon-lakkal (Shin-Etsu Chemical Co., Japán terméke) vonjuk be és a bevont felületeket szobahőmérsékleten 30 percig szárítjuk és így létrehozzuk a szerves polisziloxán-rétegeket. Ezután beviszünk a reaktorba 180 rész vizet, 4,5 rész nátriumdodecilbenzolszulfonátot, 0,28 rész t-dodecilmerkaptánt, 0,3 rész káliumperszulfátot, 75 rész 1,3-butadiént és 25 rész sztirolt. A reakcióelegyet 12 órán keresztül 50 °C hőmérsékleten keverjük és így végrehajtjuk az 1,3-butadién és a sztirol emulziós kopolimerizációját. A polimerizációs reakció befejeződése után vizsgáljuk a polimerlerakódás mennyiségét. A kapott adatokat a VIII. táblázat tartalmazza. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
