175302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dién-monomerek emulziós polimerizációjára

175302

9 10

I. táblázat folytatása a felületet vízzel öblítjük, majd az előbbi összetétel

______________________________ mellett polimerizálunk és azonos kísérleti feltétele-Kísérlet

száma

Bevonóanyag

Polimerkéreg

g/m2

6

(e)

0

7

(0

2

8

(g)

5

9

(h)

0

10

(0

0

2. példa

Az alkalmazott saválló acél polimerizációs reaktorok belső falait és a reaktorba beszerelt keverő felületeit (d) és (f), valamint az alábbiakban közelebbről részletezett (j)—(m) bevonószerek 5%-os metilénkloridos oldataival vonjuk be, majd a kapott bevonatokat a 12—14., 16. és 17. kísérletben 30 percig szobahőmérsékleten, a 15. kísérletben 1 óra hosszat 200 °C-on szárítottuk. All. kísérletben kontroli-mintaként, bevonatot nem hordunk fel.

(j) bevonószer: 0,5% ón-oktoátot tartamazó

KF 99,

(k) bevonószer: a sziloxánra számítva 0,3%

vas(IIl)-kloridot tartalmazó KC 89

(l) bevonószer: 25 °C-on 20 cSt viszkozitású

mindkét láncvégen hidroxil-csoportot tartalmazó 50 g dimetilpolisziloxán,

10 g etil-ortoszilikát és 0,5 g dibutilóndilaurát keveréke,

két alkalmazunk. A polimerizációs műveleteket addig ismételjük, míg megállapítható azon reakció- 5 adagok minimális száma, amelyek során a lerakodott polimer kéreg mennyisége legfeljebb 1 g/m2 mennyiségnek felel meg. A polimerizációs adagok számát a II. táblázatban „kéregmentesen végezhető polimerizációs adagok száma” megnevezéssel lát- 10 juk el.

II. táblázat

15 Kísérlet Bevonószer Kéregmentesen végezhető száma polimerizációs adagok

száma

11-0

12

(j)

13

13

(k)

16

14

(d)

5

15

(0

22

16

0)

19

17

(m)

21

3. példa

35

Keverővei ellátott üvegbevonatos polimerizációs reaktort alkalmazunk. Az egyes polimerizációs reaktor belső falait és a keverő felületét az alábbiakban részletezett (n)—(p) bevonószerek 3%-os szén- 40 tetrakloridos oldataival az 1. példa (h) szerinti bevonattal látjuk el, majd a bevonatokat szobahőmérsékleten 1 óra hosszat szárítjuk. A 19-22. számú kísérletekben szerves polisziloxán-réteget képzünk, míg a 18. számú kísérlet kontrollként 45 szolgál.

(m) bevonószer: 25 °C-on 10 cSt viszkozitású 50 g metilvinilpolisziloxán és 50 g KF 99 keveréke, amely 10 mg platinát tartalmazó hidrogén-[hexakloro platinát (IV)] izopropilalkoholos oldatával van elkeverve.

(n) bevonószer: egyenlő arányú dimetildiklórszilán és metiltriklórszilán keveréke,

50

(o) bevonószer: 25 °C-on 5 cSt viszkozitású

trifluorpropilmetil-polisziloxán folyadék,

A fenti bevonattal ellátott reaktorba a következő komponenseket adagoljuk: 200 rész víz, 4,5 rész nátriumlaurilbenzolszulfonát, 0,18 rész dodecilmerkaptán, 0,05 rész tetranátrium-etilén-diamintetraacetát, 0,08 rész nátrium-formaldehidszulfoxilát, 0,5 rész paramentán-hidroperoxid, 71 rész vas(II)-szulfát, 0,5 rész nátrium-ortofoszfát, 71 rész 1,3-butadién és 29 rész sztirol. A polimerizációt minden egyes reaktorban 5 °C-on 10 óra hosszat keverés közben végezzük. A polimerizációs művelet befejezése után a keveréket a reaktorból kiürítjük,

55 (p) bevonószer: mindkét láncvégen hidroxil-csoportot tartalmazó 25 °C-on 20 cSt viszkozitású dimetilpolisziloxán.

60

A fenti bevonattal ellátott reaktorba a következő komponenseket adagoljuk: 180 rész víz, 4 rész nátriumoleát, 1 rész olajsav, 0,5 rész t-dodecilmerkaptán, 0,1 rész nátrium-pirofoszfát, 0,3 rész 65 káliumperszulfát, 74 rész 1,3-butadién és 26 rész

f

5