175300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reagálatlan monomerek eltávolítására vinilklorid-polimereket tartalmazó vizes diszperziókból
9 175300 10 a kolonna belső fala között kialakított réssel tovább fokozhatjuk. 3. A rendszer gőzfogyasztása viszonylag kis érték, ugyanis a kolonnában alulról fölfelé haladva a nyomás egyre csökken, így a kolonna alsóbb részeiben esetlegesen kondenzálódott gőz a kolonna felsőbb részeiben ismét gőzzé alakul. 4. A kolonna felső részéhez illesztett ködszeparátor alkalmazásával a belépő vizes PVC-szuszpenzió és a kilépő gőz között hőcserét biztosíthatunk, és így jelentős hőenergia-megtakarítást érhetünk el. 5. Tekintettel arra, hogy a ködszeparátorban a gőz által elsodort szilárd részecskéket csaknem teljes mértékben leválasztjuk, és ugyanakkor a ködszeparátor alkalmazásával a kolonnában fellépő habzást is meggátoljuk, az egyes berendezés-elemek eltömődésével kapcsolatos üzemzavarok nem lépnek fel. 6. A rácstányéros kolonnát viszonylag magas hőmérsékleten elhagyó vizes PVC-szuszpenzió hirtelen lehűtésével biztonsággal kiküszöbölhetjük a PVC minőségének romlását, és ugyanakkor tovább csökkenthetjük a vizes szuszpenzió reagálatlan monomer-tartalmát. A hűtőtartály alkalmazásának további előnye, hogy az ott felszabadult gőzt visszavezethetjük a rendszerbe, ami további energiamegtakarítást eredményez. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban ismertetésre kerülő kísérletek során a kolonna tetején túlhabzást nem észleltünk, és a 24 órás vagy 168 órás folyamatos üzemelés alatt sem a perforált lemezek, sem a ködszeparátor eltömődéséből származó üzemzavarok nem léptek fel. Az egyes kísérletekben a végtermékként kapott PVC kezdeti színét és hőstabilitását a következő módszerekkel határoztuk meg: Kezdeti szín meghatározása: 100 súlyrész vizsgálandó PVC-gyantát 1 súlyrész dibutil-ón-dilauráttal, 0,5 súlyrész kadmium-sztearáttal és 50 súlyrész dioktil-ftaláttal homogénen összekeverünk. A kapott keveréket 170°C-ra felfűtött görgős malomban őröljük és 160 x 1 mm méretű lemezzé alakítjuk. A kapott lemezt 40 x 40 x 15 mm méretű fémfórmába helyezzük, 7 percig 170°C-on tartjuk, majd a 3 percig 170 °C-on 250kg/cm2 nyomáson préseljük. Az így kapott mintadarab színét összehasonlítjuk a TK 1000 kereskedelmi jelű PVC-gyantából (gyártja a Shin-Etsu Chemical Co. Ltd., Japán) a fentiek szerint kialakított mintadarab színével. A vizsgált gyanta kezdeti színét ,jó”-nak minősítjük, ha lényegében azonos a kereskedelmi minőségű PVC felhasználásával készített minta színével, míg ha a vizsgált gyanta kezdeti színe szemmel láthatólag mélyebb az összehasonlító mintáénál, a gyanta kezdeti színét „rosszának minősítjük. Hőstabilitás vizsgálata: 100 súlyrész vizsgálandó PVC-gyantát hengerszéken, 170°C-on 3 súlyrész ón-maleáttal és 0,5 súlyrész sztearinsawal keverünk össze, és a homogén keverékből 160 mm széles, 0,7 nun vastag lapokat készítünk. A lapokat 30x60 mm méretre vágjuk, majd az így kapott mintadarabokat Geer fűtőberendezésben 190°C-on tartjuk. Összehasonlításként TK 1000 kereskedelmi jelű PVC-gyanta felhasználásával a fentiekkel azonos módon mintadarabokat készítünk, és a mintadarabokat ugyanilyen körülmények között hőkezeljük. 20 percenként egy-egy vizsgálandó és összehasonlító mintadarabot kiemelünk a fűtőberendezésből, és vizuálisan összehasonlítjuk a két mintadarab szinét és állapotát. A vizsgálandó gyanta hőstabilitását ,jó”-nak minősítjük, ha azonos vagy jobb a kereskedelmi minőségű termékénél, míg a vizsgálandó minta hőstabilitását „rossz”-nak minősítjük, ha gyengébb a kereskedelmi minőségű termékénél. 1. példa (1—4. kísérlet) A kísérleteket 310 mm belső átmérőjű, öt, egymástól 800 mm távolságban elhelyezett, bukógát nélküli perforált lemezt tartalmazó rácstányéros kolonnában hajtjuk végre. A kolonna tetejéhez ciklon-típusú ködszeparátor csatlakozik. Az egyes kísérletekben a perforált lemezek viszonylagos nyílását és a nyílások átmérőit az 1. táblázatban megadott módon változtatjuk. Az egyes lemezek kerülete és a kolonna belső fala közötti rés szélességét 1,5 mm-re állítjuk be. A kolonna tetején 1650kg/óra sebességgel 40súly% szilárd PVC-t tartalmazó vizes szuszpenziót vezetünk be (a szuszpenzióban levő PVC polimerizációfoka körülbelül 1000). A kolonna alján távozó szuszpenziót a hűtőtartályban 70 °C-ra hűtjük le. A szuszpenzióból a hűtőtartályban fejlődő gőzt gőzfúvókával távolítjuk el. A gőzfúvókát 7 kg/cm2 nyomású, 163 °C-os gőz üzemelteti. Az elszívott gőzt friss gőzzel együtt a kolonna alján vezetjük be. A gőz a kolonna tetején kialakított ködszeparátoron keresztül hagyja el a rendszert. A ködszeparátor több fuvókával felszerelt permetezőgyűrűt tartalmaz, amelyeken keresztül a ködszeparátor falára tapadt szilárd anyagot lemosó közeget vezetünk a ködszeparátorba. A kísérletekben alkalmazott további műveleti körülményeket és a kísérletek eredményeit az 1. táblázatban ismertetjük. 24 órás üzemelés után a kolonnát leállítjuk és szétszereljük. Tapasztalataink szerint ez alatt az idő alatt a ködszeparátor falára szilárd anyag nem rakódik le, míg ha a ködszeparátor falára a permetezőgyűrűkön keresztül nem juttatunk vizet, ebben a berendezéselemben jelentős mennyiségű barnás, elszíneződött PVC-lerakódás észlelhető. 2. példa (5. és 6. kísérlet) Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy néhány műveleti paramétert az 1. táblázatban megadott módon megváltoztatunk. E kísérletekben azt mutatjuk be, hogyan befolyásolja 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
