175230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés ionos reakciók végtermékének finoman diszpergált kristálycsapadékokként való előállítására
3 175230 4 anyagként is működő semleges közegben reagáltatjuk el teljesen. A találmány szerinti berendezés lényege az, hogy csőreaktorába egy a közeg áramlási iránya értelmében áramvonalas rögzítőidom van beépítve és ebben a csőreaktorral koaxiálisán legalább két befecskendező cső van rögzítve, ahol a befecskendező csövek szerkezeti hossza legalább tízszerese a csőreaktor belső átmérőjének falvastagságuk pedig szájnyílásaik szomszédságában célszerűen csökkenő átmenettel van kiképezve. A találmány szerinti eljárással ionreakciók levezetésekor a reakciómechanizmusba egy a reakció sebességét jelentős mértékben befolyásoló közeget viszünk be. Ezt úgy végezzük el, hogy a lamináris áramlásban tartott reakciókomponensek között azonos vagy közel azonos sebességgel egy a reakcióban részt nem vevő folyékony közeget áramoltatunk, fgy az egyik komponens oldata és a reaktáns között egy diffúziós szakaszt alakítunk ki, melyben a reakciókomponensek koncentrációját erősen csökkentjük és érintkezésüket az időben elnyújtjuk. A reakció levezetésére alkalmazott csőreaktorban a komponenseket és a közömbös közeget koaxiálisán körgyűrű ill. körkeresztmetszettel áramoltatjuk. A határfelületek mentén stacioner jellegű reakciózónák alakulnak ki, melyekben a komponensek koncentrációja alacsony. Így válik lehetővé a reakció folyamatos fenntartása, és ezzel egyidejűleg a granulometriai viszonyok megjavítása, ami javítja a végtermék minőségét. Ha ebben a diffúziós szakaszban már elegendő mennyiségű kristálycsíra alkui ki, akkor az ármalás jellegét turbulenssé változtatjuk és a komponenseket turbulens viszonyok között reagáltatjuk el teljesen. A találmány szerint az eljárást egy csőreaktorban vezetjük le. A csőreaktor falába egy rögzítőidom van beépítve, és az ebbe radiálisán belépő csövek a csöreaktor_ belsejében az áramlás irányába vannak beállítva. így a csőreaktorral koaxiálisán egy hengeres befecskendezőcső van elrendezve a második reagens az ú.n. reaktáns bevezetésére, míg a befecskendező cső körül egy vagy adott esetben több további befecskendező cső van koaxiálisán beépitve a semleges közeg vagy adott esetben pl. a védőkolloidképző anyag bevezetésére A lamináris áramlási viszonyok kialakításának biztosítására a befecskendező csövek végei célszerűen el vékony ítással vannak kiképezve. A befecskendező csövek hossza pedig a csőreaktor belső átmérőjének legalább IO-szerese. A találmány szerinti eljárás legnagyobb előnye az, hogy rendkívül egyszerű módon valósítja a reakcióban keletkező kristályszemcsék növekedésének szabályozását. Ezzel lehetővé teszi a kicsapásos és ionos reakciók folyamatos üzemben, hosszabb időn át történő megvalósítását, mely a technika állásához tartozó ismert egyszerű csőreaktorokban a kristályszemcsék túlnövekedése miatt nem volt lehetséges. A reakció körülményeinek kedvező értelmű módosítása függvényében javul a reakció végtermékeként kapott diszpergált kristálycsapadék minősége is. A folyamatos üzemben megvalósított kicsapásos reakciók révén technológiai szempontból további előnyök is adódnak. A reakció közben uralkodó stacioner viszonyok következtében kedvezőbbek a lehetőségei a gyártandó diszperziók előre meghatározott granolometriai tulajdonságai beállítására és ezeket a minőségi jellemezőket szűkebb tűréshatárok között lehet tartani. A zárt rendszer következtében úgy a habképződést, mint a más üzemmódban egyébként előforduló káros hatást el lehet kerülni, így különösen a szubjektív tényezők következtében előálló hibaforrások száma csökkenthető. Fényérzékeny kristálydiszperziók előállításánál a gyártást viláeos üzemcsarnokban lehet végezni. Az egyszerű eszközökkel automatizálható technológiával a berendezés fajlagos terhelése csökken és így a végtermék előállításának hatékonysága nagymértékben javul. A találmányt a továbbiakban a találmány szerinti berendezés egy célszerű példakénti kiviteli alakjának rajza segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon az 1. ábra a csőreaktor metszete, a befecskendező csövek végei szomszédságában, a 2. ábra a csőreaktor metszete, a befecskendező csövekkel. Az ábráinkon feltüntetett berendezéssel finoman diszpergált ezüstbromidot állítottunk elő. Az 1 csőreaktorban 6 oldott komponensként káliumbromid oldatot áramoltattunk. Közel azonos sebességgel vezettünk be azil csőreaktorba 7 reaktánsként ezüstnitrát oldatot. A körkeresztmetszettel áramló ezüstnitrát oldat és a körgyűrű keresztmetszettel áramló káliumbromid oldat közé 8 semleges közegként zselatinoldatot vezettünk be. A reakciókomponensek, a bromid- és az ezüstionok a zselatínoldatba diffundáltak, amely egyidejűleg védőkolloikdépző anyagként is működött. Az 1 csőreaktorban a reakciókomponensek a zselatinoldatban és a zselatinoldat fázishatárain érintkeztek egymással helyileg és időben késleltetve. Ennek következtében az első ezüstbr’omidcsíra a koncentrációs viszonyoknak megfelelően alacsony koncentráció mellett keletkezett. Csak egy bizonyos további tartózkodási idő után keletkezett az 1 csőreaktorban áramló közegekben elegendő mennyiségű kristálycsíra. Ezt követően egy az 1 csőreaktorba beépített és a rajzon fel nem tüntetett önmagában ismert turbulens áramlási viszonyokat előidéző elem segítségével a reakciókomponensek maradékát telejesen elreagáltattuk. A 6 oldott komponens, a 7 reaktáns és a 8 semleges közeg részáramainak kialakítására az 1 csőreaktor falán rögzített két 2 csonk között elrendezett 3 rögzítőidomba egy 4 és egy 5 befecskendező cső van beépítve. A 4 illetve az 5 befecskendező csövek a 3 rögzítő idom 10 illetve 9 furataival voltak összekapcsolva melyeken keresztül a 8 semleges közeget illetve a 7 reaktánst az 1 csőreaktorban áramló 6 oldott komponens áramába be lehet vezetni. A koncentrikus áramlási kép stabil kialakításához és különösen a 8 semleges közeg határfelületén kialakuló diffúziós réteg zavartalan fenntartásához az szükséges, hogy az 1 csőreaktorral koaxiálisán elrendezett 4 illetve 5 befecskendező csövek szerkezeti hossza legalább 10-szerese legyen az 1 csőreaktor belső átmérőjének. A lamináris áramlási kép zavartalan kialakításához célszerűen az is szükséges, hogy a 4 és az 5 befecskendező csövek szájnyílásainál a csőfalak elvékonyítva fejeződjenek be. A 4 és az 5 befecskendező csövek keresztmetszetei a 7 reaktánsnak illetve a 8 semleges közegnek az időegységenként az 1 csőreaktorba bevitt mennyisége függvényében vannak meghatározva. SZABA DALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás ionos reakciók végtermékének finoman diszpergált kristálycsapadékokként való előállítására, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ?