175166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán- vagy vanádiumklorid-tartalmú katalizátor-komponens előállítására
7 175166 8 11. példa A 9. példában alkalmazott eljárást használjuk a következő reagensekkel: Mg: 1100 mg (46 milligrammatom) TiCl2/0-izopropil/2 :0,2 ml (0,68 millimól) és C6H16Br:20 ml (142 millimól 200 ml oktánban. A reakció lezajlása után a szuszpenzió elemzése a következő arányokat mutatja ki : Mg:Ti = 48; (Br + Cl) : Ti = 83,5. 12. példa A 9. példában leírt eljárást alkalmazzuk a következő reagensekkel: Mg: 1050 mg (43 milligrammatom) C^Hj 3C1:15 ml ( 110 milligrammatom) .Ti(0-izopropil)4:0,2 ml (0,67 milligrammatom) 170 ml n-oktánban. Nyomás: 0j05 Hgmm; Hőmérséklet: -50°C. A Mg elgőzölgése után a palackot feltöltjük nitrogéngázzal és éjszakán át állni hagyjuk. A szuszpenzió elemzésének adatai: Mg/Ti = 52;C1/Ti = 90. 13. példa Az 1. példában leírt készüléket használjuk. A wolframszálba Ij096 g tiszta fémes magnéziumdrótot helyezünk és az 1 literes lombikba 1 millimól TiCl4-ot és 66,7 millimól SnCU-et tartalmazó 130 cm3 vízmentes ligroint mérünk be. A magnézium teljesen elgőzölög 40 perc alatt 0,09 torr vákuumnál, miközben a lombikot -60° és -70°C között forgásban tartjuk. Ezután a lombikot környezeti hőmérsékletre és nyomásra hozzuk és a keverést körülbelül 1 óráig folytatjuk. Ezalatt a szuszpenzió színe sötétbarnából szürkésfehérre változik. A szűréshez G3 pórusú szűrőt használunk, a csapadékot vízmentes heptánnal mossuk és a szilárd anyagot heptánban újraszuszpendáljuk. A szuszpenzió elemzésének adatai : Ti = 5,77 millimól/liter; Mg = 181 mM/liter Sn = 170 millimól/liter; Cl = 731 millimól/liter 14. példa A wolframszálba 1 ß g tiszta magnéziumdrótot helyezünk. A lombikba egymás után bemérünk 130 ml vízmentes toluolt és 1 millimól TiCU-ot, ami az oldószernek sárgás árnyalatot ad. Ezután cseppenként, -78°C-on hozzáadunk 2 millimól dietil-ftalátot. A sárga oldat halványzöld színűre változik. Ezután hozzáadunk 66,7 millimól vízmentes SnCl4-et, ami az oldatot sárgás narancsszínűre változtatja és a lombik alján narancsszínű olajos anyag ülepedik le. A magnéziumot 40 percig, 0j06 torr vákuumnál elgőzölögtetjük, közben a lombikot -78°Con forgásban tartjuk. A lombikot környezeti hőmérsékletre és nyomásra hozzuk és a keverést körülbelül 1 óráig folytatjuk. Ezalatt a szuszpenzió sötétbarná-A kiadásért felel:az 1 ról sárgára változik. A szuszpenziót szűrőn átszűrjük, vízmentes heptánnal mossuk és heptánban újraszuszpendáljuk. A szuszpenzió elemzése a következő eredményeket 5 adja: Ti = 7,74 millimól/liter; Mg = 235 millimól/liter Sn = 190 millimól/liter; Cl = 897 millimól/liter 10 15. példa 970 mg tiszta magnéziumdrótot helyezünk a wolframszálra. A 100 ml vízmentes heptánt és 1 milli- 15 mól TiCU-ot tartalmazó lombikba szobahőmérsékleten, keverés közben 60 millimól desztillált SbCl5- öt adunk. Az oldat áttetsző marad. A magnéziumot elgőzölögtetve a szuszpenzió sárgásbarna lesz, majd fehér pót képződik, amely fokozatosan megsötétedik 20 és szürke, esetleg fekete lesz. A szuszpenziót szűrjük, vízmentes heptánnal mossuk és heptánban ujraszuszpendáljuk. A szuszpenzió elemzése a következő eredményeket adja: Ti = 4,60 millimól/liter; Mg = 226 millimól/liter 25 Sb = 95 millimól/liter; Cl = 1058 millimól/liter 16. példa 30 A wolframszálra 831,8 mg tiszta magnéziumdrótot helyezünk. A 100 ml vízmentes n-heptánt tartalmazó lombikhoz szobahőmérsékleten, keverés közben 51,3 millimól desztillált POCl3-at és 1 millimól 35 TiCU-ot adunk. Sárga csapadék képződik. A magnéziumot elgőzölögtetjük és közben a lombikot -78°Con tartjuk. A lombikot környezeti hőmérsékletre és nyomásra hozzuk és a keverést szobahőmérsékleten 2 óráig folytatjuk. A szuszpenzió halványsár - 40 ga lesz. A szuszpenziót leszűrjük, n-heptánnal mossuk és n-heptánban újraszuszpendáljuk. A szuszpenzió elemzésének eredménye: Ti = 9,62 millimól/liter; Mg = 126 millimól/liter p = 390 millimól/liter; Cl = 655 millimól/liter 45 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 50 1. Eljárás titán- vagy vanádium-triklorid-tartalmú, n MCI3 -YCln általános képletű — ahol M jelentése Ti vagy V, Y jelentése Al, Mg, Mn, Fe vagy Cr és n értéke legfeljebb 4 - katalizátor-komponens előállítására, azzal jellemezve, hogy 10'1 és 10‘6 torr 55 közötti vákuumban Al-t, Mg-t, Mn-t, Fe-t, vagy Cr-t j’őzölögtetünk el és a képződött gőzöket -80 — + 20X hőmérsékleten közömbös hígítószer, mint alifás, telített vagy telítetlen szénhidrogének vagy halogénezett szénhidrogének és adott esetben halo-60 géndonor jelenlétében valamely MX4 általános képletű vegyülettel - ahol M jelentése a fenti és X klóratomot vagy 1-8 szénatomos alkoxicsoportot jelent - reagáltatjuk, majd a terméket ismert módon kinyerjük. 65 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót -60° és -20°C között hajtjuk végre. >TH Kiadói Osztály vezetője 80112, OTH, Budapest
